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对甲砜基甲苯的制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN200910018412.7

申请日:

2009.09.15

公开号:

太阳城集团CN101659635A

公开日:

2010.03.03

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 317/14申请日:20090915|||公开
IPC分类号: C07C317/14; C07C315/00 主分类号: C07C317/14
申请人: 山东兴辉化工有限公司
发明人: 高庆辉; 侯诗东; 韩己强
地址: 255185山东省淄博市淄川区双杨镇建材城中心路
优先权:
专利代理机构: 淄博科信专利商标代理有限公司 代理人: 孙爱华
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法律状态
申请(专利)号:

CN200910018412.7

授权太阳城集团号:

太阳城集团101659635B||||||

法律状态太阳城集团日:

2012.09.05|||2010.04.14|||2010.03.03

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。属于砜的制备技术领域。尤其涉及以一氯甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法;其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料;包括如下操作步骤:a.对甲苯磺酰氯成盐:b.对甲砜基甲苯的合成c.调节pH、降温、出料:d.过滤、脱水、烘干:e.质量检验,合格后包装,入库。提供了一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料,操作安全、保护环境;生产周期短、产品质量好、产率高;生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。甲砜基甲苯含量达到

权利要求书

1: 一种对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢 钠、一氯甲烷为合成原料,包括如下操作步骤: a.对甲苯磺酰氯成盐: 按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中,搅拌下, 升温至40℃,停止加热,釜内温度自升至40℃-50℃时,开始缓慢投加对甲苯磺酰氯,控制 温度在40℃-64℃之间,大约1.5-
2: 5小时加完;64℃保温反应1.5小时,完成如下反应: Na 2 SO 3 +2NaHCO 3 +C 7 H 7 ClO 2 S →2CO 2 +H 2 O+NaCl+Na 2 SO 4 +C 7 H 7 NaO 2 S; 投入计量的活性炭,保温脱色50-60分钟,趁热循环回流过滤,待循环回流母液清澈透 明后,进入甲基化反应釜,备用; b.对甲砜基甲苯的合成: 来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后,开动搅拌,升温至60℃;接 通真空系统,将釜内压力降低至-0.07Mpa后,关闭真空阀;开始通入一氯甲烷,釜内压力 不断上升,当釜内压力升至0.2Mpa后,控制温度82℃-93℃,压力0.20Mpa-0.30Mpa之间 条件下,继续通入一氯甲烷,甲基化太阳城集团在18-19小时之间,釜内的物料不再吸收气体为 反应终点,完成下列反应: C 7 H 7 SO 2 Na+CH 3 Cl→C 8 H 10 SO 2 +NaCl; c.调节pH、降温、出料: 甲基化反应结束后,物料的pH在7-8之间,在80℃-85℃温度下,用碱液调节pH=9 -12并稳定后,用夹层循环冷却水降温至50℃时,直接向反应釜内加入冷水,物料温度降至 40℃,待过滤; d.过滤、脱水、烘干: 来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内,过滤;滤饼用水洗涤至pH=7.0,离心脱水、烘 干; e.质量检验,合格后包装,入库。 2.根据权利要求1的对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫 酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料,包括如下操作步骤: a.对甲苯磺酰氯成盐: 按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中,搅拌下, 升温至40℃,停止加热;釜内温度自升至50℃时,开始缓慢投加对甲苯磺酰氯控制温度在 50℃-64℃之间,大约2小时加完;64℃保温反应1.5小时,完成如下反应: Na 2 SO 3 +2NaHCO 3 +C 7 H 7 ClO 2 S →2CO 2 +H 2 O+NaCl+Na 2 SO 4 +C 7 H 7 NaO 2 S; 投入计量的活性炭,保温脱色50-60分钟,趁热循环回流过滤,待循环回流母液清澈透 明后,进入甲基化反应釜,备用; b.对甲砜基甲苯的合成: 来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后,开动搅拌,升温至60℃,接 通真空系统,将釜内压力降低至-0.07Mpa后,关闭真空阀;开始通入一氯甲烷,釜内压力 不断上升,在10-15分钟太阳城集团内,釜内压力升到0.2Mpa,控制温度85℃-90℃,压力0.20Mpa -0.25Mpa之间条件下,继续通入一氯甲烷,甲基化太阳城集团在18-19小时之间,釜内的物料 不再吸收气体为反应终点,完成下列反应: C 7 H 7 SO 2 Na+CH 3 Cl→C 8 H 10 SO 2 +NaCl; c.调节pH、降温、出料: 甲基化反应结束后,物料的pH在7-8之间,在80℃-85℃温度下,用碱液调节pH=9 -10并稳定后,用夹层循环冷却水降温至50℃时,直接向反应釜内加入冷水,物料温度降至 40℃,待过滤; d.过滤、脱水、烘干: 来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内,过滤;滤饼用水洗涤至pH=7.0,离心脱水、烘 干; e.质量检验,合格后包装,入库。
3: 根据权利要求1的对甲砜基甲苯的制备方法,其特征在于步骤b.对甲砜基甲苯的合成, 工艺过程如下: 来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后,开动搅拌,升温至60℃,接 通真空系统,将釜内压力降低至-0.07Mpa后,关闭真空阀,开始通入一氯甲烷,釜内压力 不断上升,当釜内压力升到0.20Mpa后,控制温度86℃-88℃,压力0.28Mpa条件下,继 续通入一氯甲烷,甲基化太阳城集团在18-19小时之间,釜内的物料不再吸收气体为反应终点。 完成下列反应: C 7 H 7 SO 2 Na+CH 3 Cl→C 8 H 10 SO 2 +NaCl。

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甲砜基 甲苯 制备 方法
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