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一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取技术.pdf

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一种 忍冬 提取 总酚酸 技术
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摘要
申请专利号:

CN201310041220.4

申请日:

20130204

公开号:

CN103120713B

公开日:

20141029

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:
IPC分类号: A61K36/355,A61P31/04 主分类号: A61K36/355,A61P31/04
申请人: 长沙理工大学
发明人: 舒孝顺,许凯扬,蒋方兵,刘瑞兴,陶钧,龚福春
地址: 410076 湖南省长沙市天心区赤岭路45号
优先权: CN201310041220A
专利代理机构: 南昌新天下专利商标代理有限公司 代理人: 谢德珍
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310041220.4

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法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取技术,提供了一种乙醇回流法提取技术在红腺忍冬花提取总酚酸上的应用工艺,以红腺忍冬山银花为原料,以乙醇为溶剂,研究了实验室总酚酸的传统回流提取方法,通过原料预处理、回流、提取、后处理步骤,选择并采用最佳的工艺参数,以得到优异的产品,本发明为今后红腺忍冬花总酚酸在药品及保健食品方面的开发利用打下了很好的基础,提供了参考和借鉴作用,对推动我国红腺忍冬花的产业化发展有着积极的意义。

权利要求书

1.一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取方法,其特征在于,通过以下步骤进行:(1)原料预处理:选取当年生红腺忍冬山银花(Lonicera hypoglauca Miq)的新鲜药材,于60℃烘干,粉碎,以60目筛过滤,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中备用;(2)回流:取经过预处理的药材置于圆底烧瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液为提取液,恒温进行回流提取,回流阶段中保持恒温的温度为80℃,提取太阳城集团2小时,完成后,重复进行提取工序;所选用的乙醇溶液为70%的乙醇水溶液,在回流阶段中加入的乙醇溶液量为加入药材重量的8~13倍,乙醇溶液的pH值调整为3;(3)合并提取液,并对提取液进行抽滤,以乙醇溶液为溶剂进行定容,在紫外分光光度计下测定吸光值,并计算总酚酸的提取率;(4)后处理:将定容后的总酚酸乙醇溶液进行浓缩、减压干燥常规手段将溶液蒸发干净,制成总酚酸粉末。

说明书

技术领域

太阳城集团本发明涉及生物提取技术,尤其涉及乙醇回流法提取技术在红腺忍冬花提取总酚酸上的应用工艺。 

背景技术

红腺忍冬(Lonicera Japonica)为忍冬科植物,是我国常用中药,具有清热解毒、抗菌消炎、保肝利胆的功能。常以干燥花蕾或初花入药。列在2005年版中国药典“山银花”项下,红腺忍冬资源丰富,主产于河南、山东、云南及广西等地,是山银花药材商品的主要来源之一。山银花对多种致病菌均有抑制作用,是一种广谱抗菌中药,有“中药之中的青霉素”之美称。红腺忍冬山银花煎剂及醇浸液对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎杆菌、脑膜炎双球菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、变形杆菌、百日咳杆菌、绿脓杆菌、结核杆菌、霍乱弧菌等多种革兰阳性和阴性菌均有一定的抑制作用。红腺忍冬山银花水煎剂(1:20)在人胚肾原代单层上皮细胞组织培养上,对流感病毒、孤儿病毒、疤疹病毒均有抑制作用,能抑制病毒的复制、延缓病毒所致细胞病变的发生。红腺忍冬山银花在细胞外抑制柯萨奇及孤儿病毒的作用很明显,红腺忍冬山银花煎剂对钩端螺旋体有抑制作用。 

太阳城集团长期以来,红腺忍冬山银花花蕾和初花一方面大量入药,另一方面还作为提取酚酸类化合物的工业原料。化学和药理研究证实其主要化学成分有挥发油类、酚酸类、黄酮类和苷类,药理作用主要有抗菌、抗病毒、解热和抗氧化,酚酸类化合物(CHA)是红腺忍冬山银花花蕾和初花的主要有效成分,包括绿原酸、异绿原酸和咖啡酸等成份。其抗菌作用的主要活性成分为酚酸类化合物,但品种与产地不同而不同,因此山银花中总酚酸含量的高低,是其质量优劣的重要标志。 

太阳城集团目前,提取金银花及山银花等植物中绿原酸的报道较多,但有关红腺忍冬花中总酚酸的研究报道几乎没有,更无有关提取方法方法及工艺优选报道,本研究采用溶剂浸提法中的回流醇提法,相比其他方法更适合于中试及工业生产。目前有关红腺忍冬花中总酚酸提取工艺的研究报道几乎没有,更无有关提取方法及工艺优选报道,本发明采用正交试验优选红腺忍冬花总酚酸的最佳提取工艺,旨在为红腺忍冬花及酚总酸类物质的医药及保健食品开发利用提供参考,为红腺忍冬花总酚酸的进一步开发利用及质量标准制定提供实验依据。 

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取技术,以解决上述背景技术中的缺点。 

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现: 

太阳城集团一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取技术,通过以下步骤进行:

太阳城集团(1)原料预处理:选取当年生红腺忍冬山银花(Lonicera hypoglauca Miq)的新鲜药材,于60℃烘干,粉碎,以60目筛过滤,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中备用;

(2)回流:取经过预处理的药材置于圆底烧瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液为提取液,恒温进行回流提取,提取太阳城集团2小时,完成后,重复进行提取工序;

(3)提取:合并提取液,并对提取液进行抽滤,以乙醇溶液为溶剂进行定容,在紫外分光光度计下测定吸光值,并计算总酚酸的提取率;

(4)后处理:将定容后的总酚酸乙醇溶液进行浓缩、减压干燥常规手段将溶液蒸发干净,制成总酚酸粉末。

在本发明中,所选用的乙醇溶液为60%~80%的乙醇水溶液,在回流阶段中加入的乙醇溶液量为加入药材重量的8~13倍。 

太阳城集团在本发明中,所述回流阶段中保持恒温的温度为80℃。 

太阳城集团在本发明中,所采用的药剂和溶剂的纯度均为分析纯。 

有益效果: 

太阳城集团本发明以红腺忍冬山银花为原料,以乙醇为溶剂,研究了实验室总酚酸的传统回流提取方法,通过原料预处理、回流、提取、后处理步骤,选择并采用最佳的工艺参数,以得到优异的产品,本发明为今后红腺忍冬花总酚酸在药品及保健食品方面的开发利用打下了很好的基础, 提供了参考和借鉴作用,对推动我国红腺忍冬花的产业化发展有着积极的意义。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,对本发明进行进一步阐述。 

一种从红腺忍冬花提取总酚酸的提取技术,通过以下步骤来进行: 

太阳城集团(1)原料预处理:选取当年生红腺忍冬山银花的新鲜药材,于60℃烘干,粉碎,以60目筛过滤,再以60℃烘干至恒重,置于干燥器中备用;

太阳城集团(2)回流:取经过预处理的药材5g置于圆底烧瓶中,加入一定量的乙醇溶液,以乙醇溶液为提取液,恒温进行回流提取,提取太阳城集团2小时,完成后,重复进行提取工序;

太阳城集团(3)提取:合并提取液,并对提取液进行抽滤,以乙醇溶液为溶剂进行定容,在紫外分光光度计下测定吸光值,并计算总酚酸的提取率;

(4)后处理:将定容后的总酚酸乙醇溶液进行浓缩、减压干燥常规手段将溶液蒸发干净,制成总酚酸粉末。

在这个流程中,针对可能会对乙醇回流提取有影响的每一因素:溶剂乙醇浓度、溶剂体积、溶剂pH、提取太阳城集团、提取次数,进行单因素试验,确定4个主要因素,并对其进行正交试验,以获取最佳提取的工艺条件。 

①溶剂乙醇浓度,其它提取条件为提取2次、提取太阳城集团2小时、溶剂体积为10倍和溶剂pH=3,结果如下: 

表1 提取溶剂浓度的实验结果   1 2 3 4 5 乙醇浓度 50% 60% 70% 80% 90% 总酚酸提取率(%) 5.91% 6.63% 6.88% 6.64% 6.61%

由表1可以看出,当乙醇浓度低于70%时,绿原酸的提取率随着乙醇浓度的升高而显著增大,当乙醇浓度达到70%时,随着乙醇浓度的增大比较提取率反而减小,可以得出最佳溶剂乙醇浓度为70%。

②溶剂体积(药材重量倍数),其它提取条件为提取2次、提取太阳城集团2小时、最佳乙醇浓度和溶剂pH=3,结果如下: 

太阳城集团 表2 提取溶剂体积的实验结果   1 2 3 4 5 溶剂体积 6 8 10 12 14 总酚酸提取率(%) 6.43% 7.10% 7.07% 6.43% 6.22%

太阳城集团由表2可以看出当溶剂体积倍数达到10倍后,随着溶液体积的增大,提取率增加量少且缓慢,若再提高会给后续浓缩工序带来困难,所以从经济方面考虑,得出最佳溶剂体积为10倍体积。

③溶剂pH,其它提取条件为提取2次、提取太阳城集团2小时、最佳乙醇浓度、最佳溶剂体积,结果如下: 

表3 提取溶剂pH的实验结果   1 2 3 4 5 溶剂pH 2 3 4 5 6 总酚酸提取率(%) 6.91% 7.07% 7.36% 7.12% 7.17%

太阳城集团由表3可以看出,随着溶剂pH的不断提高,总酚酸的提取率也跟着上升,在3达到最高点,pH再提高提取率却下降了,所以最佳溶剂pH为3。

④提取太阳城集团(分钟),其它提取条件为提取2次、最佳乙醇浓度、最佳溶剂体积和最佳溶剂pH,结果如下: 

表4 提取太阳城集团的实验结果   1 2 3 4 5 提取太阳城集团/h 1 1.5 2 2.5 3 总酚酸提取率(%) 5.52% 6.43% 8.11% 9.31% 8.67%

由表4可以比较看出,总酚酸提取率随太阳城集团增加不断增长,在2.5小时基本上是最大值,此时总酚酸基本上已完全提取,又从经济方面考虑,得出最佳提取太阳城集团为2.5小时。

⑤提取次数,其它提取条件为提取太阳城集团10分钟、最佳乙醇浓度、最佳溶剂体积和最佳提取温度,结果如下: 

表5 提取次数的实验结果   1 2 3 4 5 提取次数 1 2 3 4 5 总酚酸提取率(%) 6.36% 8.48% 8.28% 8.32% 8.27%

太阳城集团由表5可以比较得出,当提取次数为2次时,提取率基本上达到一个最大值,继续增加提取次数,总酚酸的提取率基本维持在最大值附近,变化较少,为简化提取工艺,总酚酸的最佳提取次数定为2次。

太阳城集团依据上述单因数实验结果,可以得出,因素影响大小为:提取次数>提取太阳城集团>乙醇浓度>料液比>pH值,因此可以确定乙醇浓度、溶剂pH、提取次数、提取太阳城集团4个为主要因数,来进行正交试验(4因数3水平),根据总酚酸提取率通过实验获取最佳提取条件。 

由表7直观分析可得:因素影响的显著性依次为D>B>A>C,即提取因素中提取次数对红腺忍冬花中总酚酸的提取得率的影响最大,因为提取次数的多少会直接影响提取物是否提取完全,而提取太阳城集团和乙醇浓度对总酚酸提取得率的影响相对较小。 

太阳城集团综合考虑以上的分析结果与实际运用中的效率,优选出的最佳工艺条件为A2B2C3D2,即乙醇浓度为70%,料液比为10倍,提取次数为2次,提取太阳城集团为2小时。 

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 

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