太阳城集团

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囊泡组合物的制造方法.pdf

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组合 制造 方法
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摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201080031290.6

申请日:

20100708

公开号:

太阳城集团CN102470084A

公开日:

20120523

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:
IPC分类号: A61K8/34,A61K8/14,A61K8/36,A61K8/41,A61Q5/12 主分类号: A61K8/34,A61K8/14,A61K8/36,A61K8/41,A61Q5/12
申请人: 花王株式会社
发明人: 松本泰正,松冈纯枝,中村英武,铁真希男,薄波史子,渡部俊辅
地址: 日本东京都
优先权: 2009-166496
专利代理机构: 北京尚诚知识产权代理有限公司 代理人: 龙淳
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法律状态
申请(专利)号:

CN201080031290.6

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

本发明提供一种囊泡组合物的制造方法,所述囊泡组合物的连续相为水相,并且所述制造方法包括:使含有成分(A)具有规定结构的支链脂肪酸、成分(B)具有规定结构的叔胺、成分(C)碳原子数为1~10的有机酸的油相在该油相的熔点以上的温度下溶解的工序;和在溶解的油相中加入水相并混合的工序。

权利要求书

1.一种囊泡组合物的制造方法,其中,所述囊泡组合物的连续相为水相,并且所述制造方法包括:使含有以下成分(A)、成分(B)和成分(C)的油相在该油相的熔点以上的温度下溶解的工序;和在溶解的油相中加入水相并混合的工序,成分(A):通式(1)所表示的支链脂肪酸,式中,R表示甲基或者乙基,n表示5~36的整数;成分(B):通式(2)所表示的叔胺,式中,R表示碳原子数为6~24的直链或者支链的烷基或者链烯基,R以及R相同或者不同,表示碳原子数为1~6的烷基或者-(AO)mH,其中AO表示碳原子数为2~4的氧化烯基,m表示1~6的数,m个AO相同或者不同,其序列是任意的;成分(C):碳原子数为1~10的有机酸。2.如权利要求1所述的囊泡组合物的制造方法,其中,油相中进一步含有(D)多元醇。3.如权利要求1或2所述的囊泡组合物的制造方法,其中,所述成分(A)、(B)以及(C)中,(A)+(C)的酸当量和(B)的碱当量之比为0.5~2。4.如权利要求1~3中任一项所述的囊泡组合物的制造方法,其中,囊泡组合物中的所述成分(A)、(B)以及(C)的合计为1~20重量%,所述囊泡组合物含有相对于囊泡组合物中的成分(A)的含量为4体积倍以上的囊泡,其中,所述囊泡组合物中的成分(A)的含量以体积计。5.如权利要求1~4中任一项所述的囊泡组合物的制造方法,其中,囊泡为球状时的平均粒径为2~20μm。6.一种囊泡组合物,其由权利要求1~5中任一项所述的制造方法制造。7.一种毛发化妆品,其中,所述毛发化妆品为护发素或者护发剂的形态,其通过在含有一种或者多种表面活性剂和脂肪醇以及乳化硅酮颗粒的护发素基质或者护发剂基质中添加权利要求6所述的囊泡组合物而得到。8.一种囊泡组合物,其中,所述囊泡组合物由成分(A)、(B)、(C)和水形成,所述囊泡组合物含有相对于囊泡组合物中的成分(A)的含量为4体积倍以上的囊泡,并且所述囊泡组合物的连续相为水相:成分(A):通式(1)所表示的支链脂肪酸,式中,R表示甲基或者乙基,n表示5~36的整数;成分(B):通式(2)所表示的叔胺,式中,R表示碳原子数为6~24的直链或者支链的烷基或者链烯基,R以及R相同或者不同,表示碳原子数为1~6的烷基或者-(AO)mH,其中AO表示碳原子数为2~4的氧化烯基,m表示1~6的数,m个AO相同或者不同,其序列是任意的;成分CC):碳原子数为1~10的有机酸。9.如权利要求8所述的囊泡组合物,其中,进一步含有(D)多元醇。10.如权利要求8或9所述的囊泡组合物,其中,囊泡为球状时的平均粒径为2~20μm。

说明书

技术领域

太阳城集团本发明涉及囊泡组合物的制造方法。

背景技术

太阳城集团近年来,在烫发或染发、漂白等利用的普遍的反面,伴随这些化学处理也出现了头发损伤的问题。迄今为止,为了提高洗发之后头发的触感,而使用护发剂(rinse)、护发素(conditioner)、润发精华素(treatment)等头发化妆品,但是从减轻头发的损伤的观点来看,还希望进一步提高其性能。

在专利文献1中,提案有作为修复或者抑制头发损伤,同时赋予良好的触感的技术,含有特定的支链脂肪酸类的头发化妆品。

太阳城集团在专利文献2和5中,公开有能够修复或者抑制由于化学处理、吹风机干燥、日常的头发护理行为造成的毛发损伤·疲劳破坏,或者能够从湿润的时候开始到干燥之后均能赋予良好的柔软性和弹性的触感的毛发化妆品。此毛发化妆品中含有特定的叔胺或者其盐、特定的芳香族醇以及特定的支链脂肪酸或者其盐、以及水。并且记载了其结果是该毛发化妆品在将其涂布于头发上并干燥后的柔软性、光滑性、滋润感、富有弹性等方面优异。

太阳城集团另外,在专利文献3中,公开了以有效修复毛发损伤为目的的脂质分散组合物及含有该脂质分散组合物的毛发化妆品。专利文献3中的脂质分散组合物是将双长链烷基季铵盐型阳离子表面活性剂、固醇类以及具有支链脂肪酸的酰胺结构的季铵盐型阳离子表面活性剂,分散于含有50重量%以上的多元醇的分散介质中制造得到的。

另外,在专利文献4中,以修复和预防头发损伤为目的,公开了由将胆固醇、碱性氨基酸、脂肪酸以及非离子活性剂稳定化而得到的多层小泡分散物构成的头发润发精华素组合物,以及含有多层小泡分散物的香波和护发素这样的头发润发精华素组合物。并且记载了该头发润发精华素组合物能特别促进几种头发有效物质浸透到头发纤维中。

另一方面,作为乳化组合物的制造方法中的一种,已知有反相乳化法和液晶乳化法。反相乳化法是指向油相中添加水相同时乳化的方法。另外,液晶乳化法是指向液晶相中添加水相同时乳化的方法。例如,在非专利文献1中,向油相中添加水相同时乳化,利用在转相点附近油-水表面张力会显著降低而形成平均粒径为1μm以下的微细乳液。

现有技术文献

专利文献

太阳城集团专利文献1:特开平4-173719号公报

专利文献2:特开2007-176923号公报

太阳城集团专利文献3:特开2007-015986号公报

专利文献4:特表2002-516831号公报

太阳城集团专利文献5:美国专利申请公开第2009/0047231号说明书

非专利文献

非专利文献1:Langumuir 2006,22,8326-8332

发明内容

根据上述现有技术,从赋予柔软性、光滑性、滋润感等的观点出发,有提案为通过将支链脂肪酸或其盐、或者叔胺或其盐与特定的支链脂肪酸或其盐并用,进而将季铵盐型的阳离子活性剂与支链脂肪酸并用而使用的方案。

太阳城集团另一方面,正在进一步寻求这些有效成分的含量和配合处方的最优化。但是,太阳城集团制造方法,是使用以前的方法,没有提及任何对制造方法的改良。

此外,在专利文献4所记载的技术中,通过使胆固醇作为必须成分而混在其中,从而形成多层小泡。即,通过固醇类等的特定脂质位于其中而形成囊泡结构。但是对于仅通过通常的护理剂的成分而形成囊泡结构,则没有公开。另外,对于毛发表面的特性的变化、改性,也没有任何提及。

进一步,在非专利文献1中记载的现有的反相乳化是用于形成微细的乳液的技术,而作为用于形成超过2μm的大粒度的乳液而进行反相乳化的技术,则没有公开。

本发明人发现通过加入特定的叔胺和特定的支链脂肪酸,组合使用特定的有机酸,可以在水中构成囊泡。另外,发现使用该囊泡组合物的毛发化妆品即使与现有技术相比,支链脂肪酸的含量有所降低,也能发挥同样或者更好的效果。

进而发现,由成分(A)、(B)、(C)以及水形成且具有充分的囊泡体积浓度的囊泡组合物可以通过在含有特定的叔胺和特定的支链脂肪酸以及特定的有机酸的油相中加入水相并混合来制造。

本发明人进而发现,本发明的囊泡可以将形成了的囊泡的平均粒径保持为2μm以上,并且具有充分的囊泡体积浓度,从而完成本发明。

即,根据通过本发明的制造方法,可以提供由成分(A)、(B)、(C)以及水形成的囊泡组合物:

(A)通式(1)所表示的支链脂肪酸,

(式中,R1表示甲基或者乙基,n表示5~36的整数。)

(B)通式(2)所表示的叔胺,

(式中,R2表示碳原子数为6~24的直链或者支链的烷基或者链烯基,R3以及R4相同或者不同,表示碳原子数为1~6的烷基或者-(AO)mH(AO表示碳原子数为2~4的氧化烯基,m表示1~6的数,m个AO可以相同也可以不同,其序列是任意的。)

(C)碳原子数为1~10的有机酸。

根据本发明的囊泡组合物,即使与现有的以“冲洗形态”使用的毛发化妆品相比,支链脂肪酸的含量有所降低,也可以维持或者提高由现有的毛发化妆品所实现的涂布时的亲和感、清洗时的光滑性。

另外,即使作为以“免冲洗形态”使用的毛发化妆品来使用,也可以维持或者提高涂布时的光滑性、手指通过的顺畅性、干燥时的整齐性。

具体实施方式

本发明的囊泡组合物的制造方法包括:使含有以下成分(A)、(B)、(C)的油相在该油相的熔点以上的温度下完全溶解的工序;和在溶解的油相中加入水相并混合的工序。以下,对所使用的各成分进行具体说明。

(A)支链脂肪酸

(B)叔胺

太阳城集团(C)碳原子数为1~10的有机酸

太阳城集团首先,对成分(A)进行说明。

太阳城集团在本发明中所用的成分(A)是通式(1)所表示的支链脂肪酸。

太阳城集团(式中,R1表示甲基或者乙基,n表示5~36的整数。)

太阳城集团在这样的支链脂肪酸中,优选n为5~35(支链脂肪酸的总碳原子数为9~40),进一步优选6~35(支链脂肪酸的总碳原子数为10~40),特别优选为6~19(支链脂肪酸的总碳原子数为10~24)。

具体来说,可以举出18-甲基二十烷酸、18-甲基十九烷酸、14-甲基十五烷酸、14-甲基十六烷酸、15-甲基十六烷酸、15-甲基十七烷酸、16-甲基十七烷酸、16-甲基十八烷酸、17-甲基十八烷酸、17-甲基十九烷酸。

成分(A)的支链脂肪酸,可以是例如根据LIPIDS,vol.23,No.9,878~881(1988)、国际公开第98/30532号小册子的记载,从头发等分离、提取的物质,也可以是根据特开平4-173719号公报(所述专利文献1)的记载合成的物质。

作为提取物,可以举出来自羊毛脂的提取物,即羊毛脂脂肪酸及其盐。市售的羊毛脂脂肪酸含有50重量%左右的称为异脂肪酸、反异脂肪酸的甲基支链长链脂肪酸。具体来说可以举出18-MEA(Croda Japan株式会社制造)、SKLIRO(Croda Japan株式会社制造)、FA-NH(日本精化株式会社制造)。

太阳城集团成分(A)的支链脂肪酸可以并用2种以上。另外,也可以将合成品和提取物组合使用。

太阳城集团本发明中所用的成分(B)是通式(2)所表示的叔胺。

在此,R2表示碳原子数为6~24的直链或者支链的烷基或者链烯基,从干燥后的润滑性优良的观点出发,优选碳原子数为12~24、特别优选为碳原子数为14~22的直链或者支链的烷基或者链烯基,特别优选直链烷基。

R3以及R4各自独立地表示碳原子数为1~6的烷基、或者-(AO)mH(AO表示碳原子数为2~4的氧化烯基、m表示1~6的数,m个AO可以相同也可以不同,其序列是任意的。),从干燥后的润滑性优良的观点出发,优选碳原子数为1~6的烷基以及-(CH2CH2O)mH(m优选为1~3,特别优选为1),进一步,R3和R4中至少一个为碳原子数为1~6的烷基,其中优选为甲基或者乙基,特别优选两者相同。

作为叔胺的优选的具体例子,可以举出N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙胺、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺。

成分(B)的叔胺,也可以并用2种以上。

在本发明中所用的成分(C)是碳原子数为1~10的有机酸。

具体来说,优选醋酸、丙酸、癸酸等单羧酸;丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸等二羧酸;乙醇酸、乳酸、羟基丙烯酸、甘油酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等羟基羧酸;安息香酸、水杨酸、邻苯二甲酸等芳香族羧酸;谷氨酸、天冬氨酸等酸性氨基酸。其中,优选羟基羧酸、酸性氨基酸。作为羟基羧酸,特别优选乙醇酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸。作为酸性氨基酸,特别优选谷氨酸。

太阳城集团作为成分(A)、成分(B)、成分(C)的组合,可以适当组合上述化合物。虽然没有特别限定组合,但是例如作为成分(A)、成分(B)、成分(C)的组合,在成分(A)用18-甲基花生酸,成分(B)用N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺的情况下,成分(C)优选癸酸、乳酸、苹果酸、安息香酸。

通过成分(A)、成分(B)、成分(C)以及水容易形成囊泡,特别容易形成由几个双膜构成的多层层状囊泡(lamellar vesicle)(即所谓的“洋葱状囊泡”)分散于水中所形成的囊泡组合物。另外,尽管囊泡通常是指内层为中空或者为水相的小泡体,但是在此形成的多层层状囊泡也包括内层的一部分或者全部具有油相形成的结构的囊泡。另外,在本申请中,“囊泡”也包括多层层状囊泡。

从提高囊泡分散液中的囊泡体积浓度的观点出发,成分(A)和成分(C)的摩尔比(A)/(C)为5/5以上,优选为7/3以上,并且为9/1以下,优选为8/2。

太阳城集团另外,从有助于使成分(A)、成分(B)、成分(C)有效地形成囊泡的观点出发,(A)+(C)的酸当量和(B)的碱当量之比为0.5以上,优选为0.6以上,且为2以下,进一步优选为1.8以下。

进一步,从囊泡分散液的保存稳定性和操作性的观点出发,囊泡分散液中成分(A)、成分(B)和成分(C)的合计优选为1~20重量%,更加优选为1~15重量%。

太阳城集团从提高涂布时的亲和感、清洗时的光滑性的观点出发,囊泡分散液中生成的囊泡的体积相对于囊泡组合物中的成分(A)的含量优选为4体积倍以上,进一步优选为6体积倍以上,更加优选为8体积倍以上。

太阳城集团另外,优选囊泡分散液的形态为:囊泡的体积浓度为20~80体积%,进一步优选为30~80体积%,其中特别优选为30~60体积%。这是因为只要在该范围内,囊泡分散液的保存稳定性、操作性和亲和感、清洗时的光滑性的提高是最优异的。

太阳城集团本发明的囊泡组合物优选得到囊泡分散液(预混合物)的形态。该囊泡分散液适合由以下阶段制造,即,

太阳城集团(i)将含有成分(A)、成分(B)、成分(C)的油相在该油相的熔点以上的温度下完全溶解的工序;和

太阳城集团(ii)在得到的油相中加入水相并混合的工序。

太阳城集团按照这样的顺序,可以得到连续相为水相的囊泡组合物。

太阳城集团在工序(i)中,从稳定的制造的观点出发,有必要将油相完全溶解。在此,“完全溶解”是指溶解至油相中固体物质完全消失的状态。为此,优选在油相的熔点以上的温度下溶解,进一步优选为在比油相的熔点高5℃以上的温度下溶解,特别优选在比油相的熔点高10℃以上的温度下溶解。

太阳城集团另外,优选油相为均匀混合的状态。在此,优选在本工序中一边混合油相一边使其溶解。混合方法没有特别限定,例如优选通过搅拌进行混合。

在工序(ii)中,水相滴加时的温度根据油相温度和滴加的水相的温度以及用混合装置的加热或者冷却来适当确定。在此,“水相”使用离子交换水、蒸馏水等精制水,但是也可以含有在水中溶解的作为(D)成分的多元醇,例如甘油或者二丙二醇等。另外,从有效地制造囊泡的观点出发,优选将油相温度和滴加的水相的温度调节至形成的囊泡的层转移温度以上。

太阳城集团囊泡分散液中的囊泡的体积浓度可以通过水相向油相中的滴加速度和水相滴加时的搅拌速度来调整,此外,囊泡的粒径可以通过水相滴加开始之后的搅拌速度(剪断速度)来调整。水相向油相中的滴加速度以及滴加时的搅拌速度的最适值取决于囊泡组合物的处方和成分以及配合槽的大小、形状而改变,但是优选在水相滴加过程中粘度上升到最大状态下还能够均匀混合的条件。进一步随着滴加水相,囊泡分散液的粘度降低,囊泡体积浓度减少。考虑到囊泡分散液的保存稳定性、操作性,可以适当调整滴加的水相的量。

太阳城集团水相向油相中的滴加速度可以如上所述适当选择,但是从提高囊泡分散液中的囊泡的体积浓度的目的出发,希望用10分钟以上的太阳城集团滴加。特别是滴加速度没有限制,例如只要滴加的水相的总量为600g,则优选用5~20g/分钟来进行滴加。

另外,从囊泡组合物的稳定性的观点出发,优选囊泡组合物的制造方法在工序(ii)之后,包括(iii)水相滴加结束后,迅速冷却至囊泡的相转移温度以下的工序。

囊泡组合物中的囊泡体积浓度,可以通过使囊泡组合物分散于电解质溶液中,浮游于电解质溶液中的囊泡通过用称作“小孔(aperture)”的细孔隔开的区域时,测定隔开小孔设置的2个电极之间的电阻或者电压或者电流的变化,由此可以求出通过小孔的囊泡的准确体积。可以使用这样原理的粒度分布测定装置,例如,Beckman Coulter株式会社制造的MultisizerTM4或者Sysmex株式会社制造的CDA-1000X等来测定。

另外,从进一步提高毛发涂布时的亲和感的观点出发,囊泡为球状时的平均粒径为2μm以上,优选为3μm以上,进一步优选为5μm以上,并且为20μm以下,优选为18μm以下,进一步优选为15μm以下。在此,平均粒径可以使用上述囊泡体积浓度的测定中所用的粒度分布测定装置,例如Beckman Coulter株式会社制造的MultisizerTM 4或者Sysmex株式会社制造的CDA-1000X等,或者使用激光衍射式粒度分布测定装置,例如岛津制作所公司制造的SALD2100或者株式会社堀场制作所制造的LA-920等,测定在循环方式的流动池(flow cell)中移动的囊泡上照射激光而得到的散射光的强度分布,通过从该强度分布变化而得到的体积分布来测定平均粒径。测定希望在室温下(15~30℃)进行。

本发明的囊泡组合物进一步可以含有(D)多元醇。

作为成分(D),具体来说,可以举出乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油等。

太阳城集团从囊泡组合物的保存稳定性的观点出发,成分(D)的含量优选为相对于囊泡组合物总体的0.5~60重量%,进一步优选为1~50重量%。

对于成分(D)的添加,在所述(i)的阶段中,使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)的油相在油相的熔点以上的温度下溶解之后,向油相中加入成分(D)。另外,在所述(i)的阶段中,可以使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)的油相在油相的熔点以上的温度下溶解至固体物质消失而得到油相。在(i)的阶段之后,经过在所得的油相中加入水相并混合的(ii)的阶段,由此可以得到囊泡体积浓度高、保存稳定性高的囊泡分散液。进一步从囊泡的保存稳定性的观点出发,在水相滴加结束之后,优选经过迅速冷却至囊泡的相转移温度以下的(iii)的阶段。

太阳城集团另外,在不阻碍本发明的囊泡的制造的范围内,可以在油相中加入任意的成分。作为任意成分,例如可以举出各种提取物类以及抗氧化剂等,但是并不限定于此。从制造稳定的囊泡组合物的观点出发,能在油相中添加的任意成分为油相的1%以下。

太阳城集团在不阻碍本发明的囊泡的制造的范围内,可以在水相中添加任意的成分,作为能够添加的任意成分,例如有各种提取物类以及防腐剂等,但是并不特别限定于此。从制造稳定的囊泡组合物的观点出发,可以在水相中添加的任意成分为水相的0.1%以下。

太阳城集团在制造囊泡组合物的时候,向剪断混合状态的油相中滴加水相。混合装置只要能够进行剪断混合就没有特别的限定,但是优选在添加水相的过程中变成高粘度的情况下还能够混合高粘度物质的装置,例如,PRIME-MIX株式会社制造的Adihomomixer、T.K.COMBI MIX、Mizuho工业株式会社制造的真空乳化搅拌装置、住友重机械工业株式会社制造的MaxBlend搅拌槽、佐竹化学机械工业株式会社制造的Supermix搅拌槽等。对于搅拌速度没有特别的限定,但是,优选在例如50~100rpm下搅拌。

虽然没有确证,但是认为通过这样的本发明制造方法得到的囊泡,在将其涂布于毛发的时候容易发生从囊泡变为膜状的结构变化,由此可以使毛发表面的特性适当变化。

另外,如专利文献3所记载,现有的囊泡结构通过固醇类、磷脂等特定的脂质存在其中而构成。对此,本发明即使不含有固醇类或者磷脂也可以形成囊泡组合物。即,可以由现有的护发剂、护发素等的毛发化妆品中使用的成分来构成囊泡结构,在这点上是新的发现。因此,本发明提供在该领域中新颖的制剂处方。

太阳城集团本发明的毛发化妆品含有所述的囊泡组合物。

毛发化妆品中的囊泡组合物的含量,从赋予涂布时的亲和感、清洗时的光滑性的观点出发,从作为构成囊泡的成分(A)的支链脂肪酸的量来看,优选0.01~5重量%,更加优选0.05~2重量%的量。这样的毛发化妆品即使与现有的毛发化妆品相比,有效成分的含量有所降低,也也可以维持或者提高由以前的毛发化妆品所实现的柔软性、平滑性、滋润感、柔软性。

作为这样的毛发用化妆品,例如可以举出护发素、护发剂、润发精华素、香波等。特别是作为有效的毛发用化妆品,优选护发素、护发剂、润发精华素。这些毛发用化妆品可以为涂布毛发化妆品之后冲洗的使用形态,也可以为免冲洗的使用形态。

太阳城集团含有囊泡组合物的毛发化妆品可以通过将本发明的囊泡组合物混合在其它用通常方法调制的毛发用化妆品中而得到。用通常的方法调制的毛发用化妆品是指配合有例如表面活性剂、硅酮、油性成分等的一般的毛发化妆品。这些可以用任意的方法来调制。

太阳城集团毛发用化妆品的处方和制造方法没有特别的限定,可以通过例如向加热搅拌的水相中添加含有阳离子表面活性剂和高级醇以及乳化硅油的油相,并乳化而得到。

在通常的毛发化妆品中配合本囊泡组合物的方法没有特别的限定,从囊泡的稳定性的观点出发,希望在囊泡的凝胶转移温度以下的温度下配合。由此可以得到维持囊泡组合物的结构的毛发用化妆品。

实施例

(实施例1)

太阳城集团将28.00g18-MEA(含有18-甲基花生酸的脂肪酸和支链脂肪酸的混合物,平均分子量:364.3、熔点35~55℃、Croda Japan株式会社制造)、1.92g武藏野乳酸90(乳酸、纯度90%、分子量:90.08、熔点18℃、株式会社武藏野化学研究所制造)、37.94gFARMIN DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙胺、纯度90%、分子量355.63、熔点29℃、花王株式会社制造)以及84gDPG-RF(二丙二醇、熔点-40℃、株式会社ADEKA制造)加入到乳化装置(T.K.Adihomomixer、PRIME-MIX公司制造)中,向管套中注入温水使槽内温度为80℃,用平桨搅拌(80rpm)使原料完全溶解。在该油相中,用60分钟恒速滴加648.14g加热到80℃的离子交换水作为水相,并在80℃下乳化。此后,用5℃的冷媒进行冷却至30℃以下。将由此得到的囊泡组合物作为预混合物。通常将一边搅拌油相一边滴加水相的乳化形式称作反相乳化。用差示扫描量热计(DSC)测定该囊泡组合物的凝胶转移温度为51.8℃。

太阳城集团表1中表示了预混合物的制造条件和换算成10.00g预混合物的各成分的量(g)。

在此,使用调制的作为囊泡组合物的预混合物,进行护发剂的配合。另外,在本实施例1~11以及比较例1~4中调制的护发剂是以冲洗形态使用的毛发化妆品。

太阳城集团向500ml的烧杯中加入301.40g离子交换水作为水相、2.36g武藏野乳酸90,用螺旋桨在搅拌下加热至55℃。此后,将由9.29g FARMINDM E-80、21.00g KALCOL8098(硬脂酰醇、纯度98%、花王株式会社制造)、5.95gDPG-RF(同上)构成的油相在80℃下均匀溶解之后,添加到水相中,在300rpm下搅拌10分钟乳化。放冷至35℃以下以调制护发剂基质之后,添加10.00g所述预混合物,制成护发剂。

(比较例1)

向乳化装置中(T.K.Adihomomixer、PRIME-MIX公司制造)加入648.14g离子交换水作为水相,用平桨搅拌(80rpm),同时向乳化装置的管套中注入温水,调整槽内温度为80℃。之后,将28.00g 18-MEA(含有18-甲基花生酸的脂肪酸及支链脂肪酸的混合物,平均分子量:364.3、Croda Japan株式会社制造)、1.92g武藏野乳酸90(乳酸、纯度90%、分子量:90.08、株式会社武藏野化学研究所制造)、37.94gFARMIN DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙胺、纯度90%、分子量355.63、花王株式会社制造)以及84g DPG-RF(二丙二醇、株式会社ADEKA制造)加入到烧杯中搅拌,在80℃的水浴中完全溶解作为油相。将此油相一边用平浆搅拌,一边用60分钟恒速滴加至乳化装置中的水相中。之后,用5℃的冷媒冷却至30℃以下。将这样得到的囊泡组合物作为预混合物。通常将一边搅拌水相一边滴加油相的乳化形式称为正相乳化。在表1中,表示了预混合物的制造条件以及将预混合物换算成10.00g的各成分的量(g)。

接下来,为了和实施例1同样进行这种评价,进行护发剂配合。

太阳城集团向500ml的烧杯中加入301.40g离子交换水作为水相、2.36g武藏野乳酸90,用螺旋桨在搅拌下加热至55℃。此后,将由9.29g FARMINDM E-80、21.00g KALCOL8098(硬脂酰醇、纯度98%、花王株式会社制造)、5.95gDPG-RF(同上)构成的油相在80℃下均匀溶解之后,添加到水相中,在300rpm下搅拌10分钟乳化。放冷至35℃以下以调制护发剂基质之后,添加10.00g所述预混合物,制成护发剂。

(实施例2)

除了将乳化装置的槽内温度调至45℃以溶解油相成分,并将滴加的离子交换水的温度调至45℃以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发素。用差示扫描量热计(DSC)测定所生成的囊泡组合物的凝胶转移温度为51.6℃。

(实施例3)

太阳城集团除了对预混合物调制品增加用均质混合机以7000rpm进行30分钟剪断以控制粒径之外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(比较例2)

向500ml的烧杯中加入309.50g离子交换水作为水相、加入2.38g武藏野乳酸90,用螺旋桨在搅拌下加热至55℃。向其中加入预先在80℃下均匀溶解的由0.35g 18-MEA、13.19g FARMIN DM E-80、7.00gDPG-RF、21.00g KALCOL8098构成的油相,在300rpm下搅拌10分钟乳化。此后放冷至35℃以下,制成护发剂。

(比较例3)

除了将离子交换水定为308.10g,向油相中加入1.40g苯甲醇(纯度99.9%、SUN CHEMICAL株式会社制造)之外,其它均和比较例2同样调制护发剂。

(实施例4)

除了将10.00g预混合物中的DPG-RF量定为0.00g,并将调制护发剂基质时的DPG-RF量定为7.00g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例5)

除了将10.00g预混合物中的FARMIN DM E-80量定为0.95g,并将调制护发剂基质时的FARMIN DM E-80量定为8.82g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例6)

除了将10.00g预混合物中的FARMIN DM E-80量定为0.24g,并将调制护发剂基质时的FARMIN DM E-80量定为9.53g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例7)

除了将10.00g预混合物中的乳酸量定为0.10g,FARMIN DM E-80量定为0.76g,并将调制护发剂基质时的乳酸量定为2.28g,FARMINDM E-80量定为9.01g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(比较例4)

除了将10.00g预混合物中的乳酸量定为0.00g,FARMIN DM E-80量定为0.38g,并将调制护发剂基质时的乳酸量定为2.38g,FARMINDM E-80量定为9.39g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例8)

除了将10.00g预混合物中的FARMIN DM E-80量定为1.90g,并将调制护发剂基质时的FARMIN DM E-80量定为7.87g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例9)

太阳城集团除了将10.00g预混合物中的FARMIN DM E-80量定为0.12g,并将调制护发剂基质时的FARMIN DM E-80量定为9.65g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例10)

太阳城集团除了将10.00g预混合物中的0.02g乳酸换为0.05g癸酸(和光纯药工业株式会社试药99%结晶),并将离子交换水的量定为8.08g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

(实施例11)

除了将10.00g预混合物中的0.02g乳酸换为0.04g安息香酸(Sigma-Aldrich Japan株式会社一级试药),并将离子交换水的量定为8.09g以外,其它均和实施例1同样调制预混合物和护发剂。

太阳城集团(预混合物的评价方法)

太阳城集团(1)预混合物中的囊泡体积浓度用Beckman Coulter株式会社制造的MultisizerTM4在25℃下测定。

(2)预混合物中的囊泡的平均粒径使用株式会社岛津制作所制造的激光衍射式粒度分布测定装置SALD2100,通过循环方式测定。另外,平均粒径使用体积标准的中值粒径(D50)。

(3)预混合物中的稳定性是通过在50℃下经过1个月的热历史之后,以粘度(B型粘度计(株式会社东京计器制造),转子No.2,30rpm,1分钟)的变化来评价。

(护发素的评价方法)

束起20g经过冷烫、漂白等美容处理的日本女性的头发(约为15.20cm),用香波洗净。向此头发上均匀涂布2g实施例1~11、比较例1~4中调制的护发剂,用流水冲洗30秒。在此期间对“涂布时的亲和感”“清洗时的光滑性”进行感官评价。

评价是让5名专门评价小组成员进行5个等级的评价,取其平均值。平均分数为3以上的为合格品。

(评价标准)

5:涂布时的亲和感、冲洗时的光滑性均优异

太阳城集团4:涂布时的亲和感、冲洗时的光滑性均良好

3:涂布时的亲和感、或者冲洗时的光滑性中有一个良好

太阳城集团2:涂布时的亲和感、或者冲洗时的光滑性中有一个差

太阳城集团1:涂布时的亲和感、以及冲洗时的光滑性中两个均差

(实施例12)

太阳城集团使用实施例1中调制的作为囊泡组合物的预混合物,配合以免冲洗形态使用的润发精华素。

太阳城集团向500ml的烧杯中加入323.68g离子交换水作为水相,加入0.69g武藏野乳酸90、10.50g日本药局方浓甘油(甘油、纯度98%、花王株式会社),用螺旋桨在搅拌下加热至55℃。之后,将由1.40g KOTAMIN2285E(山嵛基三甲基氯化铵的乙醇溶液、纯度80%,分子量404.16、花王株式会社制造)、8.75g KALCOL 6850(鲸蜡硬脂醇(cetostearyl alcohol)、纯度97%、花王株式会社制造)构成的油相在80℃下均匀溶解之后,添加到水相中,以300rpm搅拌10分钟乳化。放冷至35℃以下调制成护发素基质之后,添加4.97g实施例1中调制的作为囊泡组合物的预混合物,制成以免冲洗形态使用的润发精华素。

(比较例5)

向500ml的烧杯中加入327.73g离子交换水作为水相,加入0.70g武藏野乳酸90、10.50g日本药局方浓甘油,用螺旋桨在搅拌下加热至55℃。之后,向其中添加预先在80℃下均匀溶解的由0.17g18-MEA、0.23g的FARMIN DM E-80、1.40g KOTAMIN 2285E(山嵛基三甲基氯化铵的乙醇溶液、纯度80%,分子量404.16、花王株式会社制造)、0.52g的DPG-RF、8.75g的KALCOL 6850构成的油相,以300rpm搅拌10分钟乳化。之后放冷至35℃以下,制成以免冲洗形态使用的润发精华素。

太阳城集团(以免冲洗形态使用的润发精华素的评价方法)

太阳城集团(受损头发的发束制作)

使用没有经过烫发或者染发等化学处理的日本女性头发,制作成长15cm、宽3cm、毛发重量为3g的发束。接下来对该发束进行2次漂白处理(花王株式会社制造、Prettia泡沫染发剂、高度漂白),制作受损头发的发束。

(发束的处理方法)

太阳城集团将受损头发的发束用普通香波(花王株式会社制造的Curel Shapoo)清洗之后,用干燥的毛巾除去水分。将此受损头发的发束上均匀涂布0.3g实施例12记载的和比较例5记载的毛发处理剂,对湿发涂布时的“润滑性”和“手指通过的顺畅性(顺滑)”进行评价。接下来,对于用吹风机吹70℃的热风,同时用环梳(ring comb)疏通5分钟得到的发束,对吹风机处理后的“润滑性”以及“整齐性”进行评价。

评价是由5个专门评价小组成员进行5个等级的评价,取其平均值。对湿发涂布时以及吹风机处理后分别进行评价,两者的评价中平均分数为3分以上的为合格品。

(评价标准)

(湿发涂布时)

5:湿发涂布时的润滑性、手指通过的顺畅性均优异

太阳城集团4:湿发涂布时的润滑性、手指通过的顺畅性均良好

太阳城集团3:湿发涂布时的润滑性、或者手指通过的顺畅性中有一个良好

2:湿发涂布时的润滑性、或者手指通过的顺畅性中有一个差

1:湿发涂布时的润滑性、或者手指通过的顺畅性中两个均差

(吹风机处理后)

5:吹风机处理后的润滑性、整齐性均优异

4:吹风机处理后的润滑性、整齐性均良好

太阳城集团3:吹风机处理后的润滑性、或者整齐性中有一个良好

2:吹风机处理后的润滑性、或者整齐性中有一个差

1:吹风机处理后的润滑性、或者整齐性中两个均差

[表2]

太阳城集团本文
本文标题:囊泡组合物的制造方法.pdf
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