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一种蕨麻总三萜的提取工艺.pdf

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一种 蕨麻总三萜 提取 工艺
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摘要
申请专利号:

CN201510015721.4

申请日:

20150113

公开号:

CN104622999B

公开日:

20170630

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:
IPC分类号: A61K36/73,A61P35/00,A61K125/00 主分类号: A61K36/73,A61P35/00,A61K125/00
申请人: 中国科学院西北高原生物研究所湖州高原生物资源产业化创新中心
发明人: 赵晓辉,王晓虹,韩发
地址: 313000 浙江省湖州市红丰路1366号南太湖科技创新中心9楼
优先权: CN201510015721A
专利代理机构: 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人: 李艳华
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510015721.4

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

太阳城集团本发明涉及一种蕨麻总三萜的提取工艺,该工艺包括以下步骤:⑴蕨麻根经粉碎、过筛后,得到蕨麻根粉;⑵蕨麻根粉用乙醇溶液提取,得到提取液,该提取液经过滤、经减压浓缩得浸膏;⑶在浸膏中加水沉降,经搅拌后室温下静置,然后过滤,得到沉降物;⑷在沉降物中加入无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入活性炭脱色除杂,回收乙醇,经减压干燥至恒重,得到粗提物;⑸将粗提物溶解后加入乙醚萃取,室温下静置分层,重复3~5次后合并得到萃取液;⑹向萃取液中加入正丁醇萃取,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取4~7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物。本发明简便、高效、成本低廉。

权利要求书

太阳城集团1.一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:⑴蕨麻根经粉碎、过10~60目筛后,得到蕨麻根粉;⑵将所述蕨麻根粉用质量浓度为50~95%的乙醇溶液提取,得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,所述滤液经减压浓缩得浸膏;所述蕨麻根粉与所述乙醇溶液的质量体积比为1g:10~30mL;⑶在所述浸膏中加水沉降2~3次,经搅拌后室温下静置1~3h,然后过滤,得到沉降物;⑷在所述沉降物中加入其质量2~5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入其体积40%~70%的活性炭脱色除杂,回收乙醇,在温度为50~70℃条件下经减压干燥至恒重,得到粗提物;⑸将所述粗提物用其质量2~10倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复3~5次后合并得到萃取液;⑹向所述萃取液中加入其体积2~5倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取4~7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物。2.如权利要求1所述的一种蕨麻总三萜的提取工艺,其特征在于:所述步骤⑵中的提取条件是指温度为60~80℃,提取次数3~4次,每次0.5~2.5h。3.如权利要求1所述的一种蕨麻总三萜的提取工艺,其特征在于:所述步骤⑵中的减压浓缩条件是指温度为50~70℃。4.如权利要求1所述的一种蕨麻总三萜的提取工艺,其特征在于:用下述制备方法代替权利要求1中所述步骤⑷制备粗提物:在所述沉降物中加入其质量2~5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液用其质量2/3倍的大孔吸附树脂柱AB-8吸附至流出液乌索酸检查呈阳性;然后用溶解液质量5~6倍的水洗柱床至流出液近无色,再用溶解液质量5~6倍且质量浓度为95%的乙醇洗脱至乙醇洗脱液呈阴性,收集洗脱液,回收乙醇,得到粗提物。5.如权利要求1所述的一种蕨麻总三萜的提取工艺,其特征在于:所述步骤⑹中的减压干燥条件是指温度为60~80℃。

说明书

技术领域

本发明涉及一种总三萜的提取工艺,尤其涉及一种蕨麻总三萜的提取工艺。

背景技术

太阳城集团蕨麻学名为鹅绒委陵菜,蔷薇科委陵菜属,多年生草本植物,“蕨麻”一般指鹅绒委陵菜膨大块根,我国较常用藏药品种之一。块根具有生津止咳、健脾益胃、收敛止血等作用,块根中含有的三萜类化合物,主要为三萜酸类和三萜苷类,具有抗炎、抗肿瘤、抗菌、免疫调节等药理活性。目前已经在医药领域得到了应用。但是,目前的总三萜提取工艺步骤繁琐,而且不涉及淀粉和糖的除杂过程。由于蕨麻中总三萜含量较低,而淀粉和糖含量很高,提取过程中会有大量的淀粉和糖被提取出来,对后期的总三萜纯化造成很大困扰。

发明内容

太阳城集团本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、高效、成本低廉的蕨麻总三萜的提取工艺。

为解决上述问题,本发明所述的一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

⑴蕨麻根经粉碎、过10~60目筛后,得到蕨麻根粉;

⑵将所述蕨麻根粉用质量浓度为50~95%的乙醇溶液提取,得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,所述滤液经减压浓缩得浸膏;所述蕨麻根粉与所述乙醇溶液的质量体积比为1g:10~30mL;

太阳城集团⑶在所述浸膏中加水沉降2~3次,经搅拌后室温下静置1~3h,然后过滤,得到沉降物;

太阳城集团⑷在所述沉降物中加入其质量2~5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入其体积40%~70%的活性炭脱色除杂,回收乙醇,在温度为50~70℃条件下经减压干燥至恒重,得到粗提物;

⑸将所述粗提物用其质量2~10倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复3~5次后合并得到萃取液;

⑹向所述萃取液中加入其体积2~5倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取4~7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物。

所述步骤⑵中的提取条件是指温度为60~80℃,提取次数3~4次,每次0.5~2.5 h。

太阳城集团所述步骤⑵中的减压浓缩条件是指温度为50~70℃。

用下述制备方法代替所述步骤⑷制备粗提物:在所述沉降物中加入其质量2~5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液用其质量2/3倍的大孔吸附树脂柱AB-8吸附至流出液乌索酸检查呈阳性;然后用溶解液质量5~6倍的水洗柱床至流出液近无色,再用溶解液质量5~6倍且质量浓度为95%的乙醇洗脱至乙醇洗脱液呈阴性,收集洗脱液,回收乙醇,得到粗提物。

所述步骤⑹中的减压干燥条件是指温度为60~80℃。

太阳城集团本发明与现有技术相比具有以下优点:

太阳城集团1、由于本发明将提取物用水溶解后进行沉降,可以快速除掉大部分的淀粉和多糖,因此,为后期的纯化降低了难度。

太阳城集团2、本发明采用大孔树脂进行纯化处理,经过水和乙醇两步处理就可以得到纯度较高的蕨麻总三萜。

3、本发明方法操作简单,生产成本低,所得蕨麻总三萜成分具有抗癌功效,可用于制备可接受的载体可制成多种剂型的有效药物。

具体实施方式

太阳城集团实施例1 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

太阳城集团⑴0.5kg蕨麻根经粉碎、过10目筛后,得到蕨麻根粉。

⑵将蕨麻根粉用质量浓度为50%的乙醇溶液在温度为60℃的条件下提取,提取次数3次,每次0.5 h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为50℃条件下经减压浓缩得浸膏。

太阳城集团其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:10mL。

⑶在浸膏中加水沉降2次,经搅拌后室温下静置1 h,然后过滤,得到沉降物。

⑷在沉降物中加入其质量2倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入其体积50%的活性炭脱色除杂,回收乙醇,在温度为50℃条件下经减压干燥至恒重,得到粗提物。

⑸将粗提物用其质量2倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复4次后合并得到萃取液。

⑹向萃取液中加入其体积2倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取4次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为60℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物9.6g。

太阳城集团实施例2 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

⑴1kg蕨麻根经粉碎、过40目筛后,得到蕨麻根粉。

⑵将蕨麻根粉用质量浓度为60%的乙醇溶液在温度为70℃的条件下提取,提取次数4次,每次1 h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为70℃条件下经减压浓缩得浸膏。

其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:20mL。

太阳城集团⑶在浸膏中加水沉降3次,经搅拌后室温下静置2h,然后过滤,得到沉降物。

⑷在沉降物中加入其质量5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入其体积40%的活性炭脱色除杂,回收乙醇,在温度为70℃条件下经减压干燥至恒重,得到粗提物。

⑸将粗提物用其质量5倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复3次后合并得到萃取液。

⑹向萃取液中加入其体积5倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取5次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为80℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物13.5g。

太阳城集团实施例3 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

太阳城集团⑴10kg蕨麻根经粉碎、过60目筛后,得到蕨麻根粉。

⑵将蕨麻根粉用质量浓度为95%的乙醇溶液在温度为80℃的条件下提取,提取次数3次,每次2.5 h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为60℃条件下经减压浓缩得浸膏。

太阳城集团其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:30mL。

太阳城集团⑶在浸膏中加水沉降2次,经搅拌后室温下静置3h,然后过滤,得到沉降物。

⑷在沉降物中加入其质量3倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液中加入其体积70%的活性炭脱色除杂,回收乙醇,在温度为60℃条件下经减压干燥至恒重,得到粗提物。

⑸将粗提物用其质量10倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复5次后合并得到萃取液。

太阳城集团⑹向萃取液中加入其体积3倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为70℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物120g。

实施例4 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

⑴0.5kg蕨麻根经粉碎、过40目筛后,得到蕨麻根粉。

太阳城集团⑵将蕨麻根粉用质量浓度为70%的乙醇溶液在温度为70℃的条件下提取,提取次数3次,每次1h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为50℃条件下经减压浓缩得浸膏。

其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:20mL。

⑶在浸膏中加水沉降3次,经搅拌后室温下静置1h,然后过滤,得到沉降物。

太阳城集团⑷在沉降物中加入其质量2倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液用其质量2/3倍的大孔吸附树脂柱AB-8吸附至流出液乌索酸检查呈阳性;然后用溶解液质量5倍的水洗柱床至流出液近无色,再用溶解液质量5倍且质量浓度为95%的乙醇洗脱至乙醇洗脱液呈阴性,收集洗脱液,回收乙醇,得到粗提物。

太阳城集团⑸将粗提物用其质量2倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复3次后合并得到萃取液。

太阳城集团⑹向萃取液中加入其体积2倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取5次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为60℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物10.8g。

实施例5 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

⑴1kg蕨麻根经粉碎、过30目筛后,得到蕨麻根粉。

⑵将蕨麻根粉用质量浓度为80%的乙醇溶液在温度为80℃的条件下提取,提取次数3次,每次2 h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为60℃条件下经减压浓缩得浸膏。

太阳城集团其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:30mL。

⑶在浸膏中加水沉降3次,经搅拌后室温下静置3h,然后过滤,得到沉降物。

太阳城集团⑷在沉降物中加入其质量5倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液用其质量2/3倍的大孔吸附树脂柱AB-8吸附至流出液乌索酸检查呈阳性;然后用溶解液质量6倍的水洗柱床至流出液近无色,再用溶解液质量6倍且质量浓度为95%的乙醇洗脱至乙醇洗脱液呈阴性,收集洗脱液,回收乙醇,得到粗提物。

太阳城集团⑸将粗提物用其质量6倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复5次后合并得到萃取液。

⑹向萃取液中加入其体积5倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为80℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物14.7g。

太阳城集团实施例6 一种蕨麻总三萜的提取工艺,包括以下步骤:

⑴10kg蕨麻根经粉碎、过60目筛后,得到蕨麻根粉。

⑵将蕨麻根粉用质量浓度为95%的乙醇溶液在温度为80℃的条件下提取,提取次数4次,每次2 h,合并得到提取液,该提取液经过滤得到滤液,滤液在温度为70℃条件下经减压浓缩得浸膏。

太阳城集团其中:蕨麻根粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:30mL。

太阳城集团⑶在浸膏中加水沉降3次,经搅拌后室温下静置2h,然后过滤,得到沉降物。

⑷在沉降物中加入其质量4倍的无水乙醇进行溶解,得到溶解液,该溶解液用其质量2/3倍的大孔吸附树脂柱AB-8吸附至流出液乌索酸检查呈阳性;然后用溶解液质量5.5倍的水洗柱床至流出液近无色,再用溶解液质量5.5倍且质量浓度为95%的乙醇洗脱至乙醇洗脱液呈阴性,收集洗脱液,回收乙醇,得到粗提物。

太阳城集团⑸将粗提物用其质量8倍的去离子水溶解,然后加入乙醚经震荡萃取后,室温下静置分层,去除乙醚层,重复5次后合并得到萃取液。

⑹向萃取液中加入其体积4倍的正丁醇,经震荡萃取后,室温下静置分层,取正丁醇溶液部分,重复萃取7次,合并得到正丁醇溶液,该正丁醇溶液在温度为70℃条件下经减压干燥至恒重,即得蕨麻总三萜提取物126g。

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