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一种白芍颗粒及其中药制剂.pdf

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一种 白芍 颗粒 及其 中药 制剂
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摘要
申请专利号:

CN201610454588.7

申请日:

20160620

公开号:

太阳城集团CN106074742A

公开日:

20161109

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:
IPC分类号: A61K36/71,A61K36/65,A61K9/16,G01N21/359,A61P29/00,A61P1/16,A61P1/14,A61P15/00,A61K125/00 主分类号: A61K36/71,A61K36/65,A61K9/16,G01N21/359,A61P29/00,A61P1/16,A61P1/14,A61P15/00,A61K125/00
申请人: 广东一方制药有限公司
发明人: 朱德全,刘丽萍,王闽予,林振东,陈向东,谭登平,程学仁
地址: 528244 广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区广东一方制药有限公司
优先权: CN201610454588A
专利代理机构: 广州市南锋专利事务所有限公司 代理人: 刘媖
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610454588.7

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

太阳城集团本发明公开了一种白芍颗粒,由包括如下步骤的方法制备得到:取白芍饮片,加水煎煮1‑3次,每次加5‑10倍量水,每次加热煎煮1‑2小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.02‑1.12的清膏,趁热用250‑350目筛滤过;取清膏进行喷雾干燥,得喷干粉;将喷干粉干法制粒,得粒度在16‑40目的白芍颗粒。本发明的白芍颗粒制备工艺简单,工艺参数易控制,且具有科学、快速、可操作性强的检测方法。

权利要求书

太阳城集团1.一种白芍颗粒,其特征在于由包括如下步骤的方法制备得到:取白芍饮片,加水煎煮1-3次,每次加5-10倍量水,每次加热煎煮1-2小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏,趁热用250-350目筛滤过;取清膏进行喷雾干燥,得喷干粉;将喷干粉干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。2.如权利要求1所述的白芍颗粒,其特征在于由包括如下步骤的方法制备得到:取白芍饮片,加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次加热煎煮1.5小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏,趁热用350目筛滤过;在进风温度150-190℃,料泵转速400-700转/分,出风温度80-95℃,风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥,得喷干粉;在冲孔板孔径1.50mm,轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。3.如权利要求1或2所述的白芍颗粒,其特征在于白芍颗粒中的水分≤8.0%,乙醇浸出物≥40.0%,芍药苷≥35.0mg/g。4.一种中药制剂,其特征在于包含如权利要求1-3之一所述的白芍颗粒和麦芽糊精。5.一种如权利要求1-3之一所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于基于近红外光谱技术快速检测,包括如下步骤:(1)、近红外光谱的采集:取白芍颗粒样品约3g,研成细粉,进行近红外光谱扫描,采集光谱,得到白芍颗粒样品的原始吸收光谱图,并对各组分含量进行测定,测出白芍颗粒样品各组分含量的真实值,根据样品数和样品各组分含量真实值分布确定校正集和验证集;(2)、白芍颗粒定量模型的建立:测定白芍颗粒水分的含量,采用最小-最大归一化法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取6100.5-5447.6cm特征波段,维数选为6;测定白芍颗粒乙醇浸出物含量,采用一阶导数和MSC法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取为6100.5-5447.6cm、4602.9-4247.9cm特征波段,维数选为4;测定白芍颗粒芍药苷含量,采用一阶导数和矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取为6100.5-5447.6cm特征波段,维数选为4;运用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱和其对应白芍颗粒样品各组分含量的真实值之间建立定量模型;(3)、验证近红外定量模型:采集验证集样品的近红外光谱图,通过步骤(2)所建立的各组分定量模型,获得白芍颗粒样品各组分含量的预测值,将预测值与真实值进行比较,验证定量模型的准确性;(4)、白芍颗粒各组分含量的测定:取待检测的白芍颗粒按照步骤(1)进行近红外光谱采集,将特定波段光谱太阳城集团导入步骤(2)建立的定量模型中,测定白芍颗粒各组分的含量;将所建成的白芍颗粒水分、浸出物及芍药苷的近红外定量测定模型整合,建立白芍颗粒的多方法评价模型,将待检测的白芍颗粒样品按照步骤(1)采集近红外光谱,导入白芍颗粒多方法评价模型中,同时测定白芍颗粒各组分含量。6.如权利要求5所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于白芍颗粒近红外测定的样品制备方法为:取同一批次白芍颗粒约3g,将其研磨成细粉,过80目筛,转移到具塞玻璃瓶中。7.如权利要求6所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于将研磨细粉使用漏斗进行转移,通过上下振动的方式使其紧密,用橡胶瓶塞塞紧。8.如权利要求6所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于在温度18-22℃,湿度40-50%条件下,将颗粒进行研磨与快速装瓶。9.如权利要求6所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于观察装样后的样品瓶底部,保证测试的样品粉末没有粘结玻璃瓶底部,粉末没有断层、缝隙,才可对样品进行近红外光谱扫描。10.如权利要求5所述的白芍颗粒的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的NIR光谱采集的扫描条件为:扫描范围为4000cm-12000cm,扫描次数为32次,分辨率为8cm,扫描过程中实时扣除背景,每份样品采集3张光谱。

说明书

技术领域

太阳城集团本发明属于中药制剂技术领域,具体涉及一种白芍颗粒及其中药制剂。

背景技术

白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,苦、酸,微寒,归肝、脾经,具有养血调经,敛阴止汗,柔肝止痛,平抑肝阳的功效。

太阳城集团中药颗粒是以符合炮制规范的传统中药饮片为原料,经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而制成的中药系列产品,其功能、主治、性味、归经与传统中药饮片一致,作为新的饮片形式代替中药饮片供临床辨证论治、随证加减、配方使用。与传统中药汤剂“饮片入药,临用现煎”的用药方式相比,中药颗粒既保持了原中药饮片的药性药效,而且使用时无需煎煮、携带方便、卫生安全、质量可控,并可随症加减,符合现代人快节奏的生活方式。

目前,中药配方颗粒多为传统水提取,或者提取挥发油后提取,不同的制备工艺导致由不同厂家生产的产品质量不一致,药效存在差别。因此,需要研究标准化的提取工艺,以规范中药配方颗粒的生产过程,保证药效。另外,中药配方颗粒的质量也会受到检测手段的制约,传统的白芍颗粒中水分与乙醇浸出物的测定,参考药典的方法需要数个小时,操作也较复杂。白芍颗粒的主要化学成分为芍药苷,作为质量控制指标,传统方法使用高效液相色谱法等,常需对样品进行繁杂的预处理,耗费大量的试剂,对环境污染较大且对检验员身体有所损伤,太阳城集团反馈滞后,无法满足颗粒企业大生产化过程中即时分析多品种、多批量样品的需要。

随着时代的发展,近红外光谱(NIRS)分析技术进一步采用了化学计量学中多元回归方法以及现代光学、计算机数据处理技术,使得近红外得到了快速发展,成为近年来在分析化学领域迅猛发展的一种“绿色”新兴的分析技术,具有适用范围广、测量方便、无污染、无破坏、数据准确、可靠等优点,因此广泛应用于食品、药品各种领域的定量分析和定性鉴别。

发明内容

太阳城集团针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种生产工艺规范化的白芍颗粒,其制备工艺简单,质量稳定。另外,为了更好地控制白芍颗粒的质量,适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求,还提供了一种快速、准确的基于近红外光谱技术快速检测白芍颗粒的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一方面,本发明提供了一种白芍颗粒,由包括如下步骤的方法制备得到:取白芍饮片,加水煎煮1-3次,每次加5-10倍量水,每次加热煎煮1-2小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏,趁热用250-350目筛滤过;取清膏进行喷雾干燥,得喷干粉;将喷干粉干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。

本发明人发现,加水煎煮1-3次,每次加5-10倍量水,每次加热煎煮1-2小时,可将有效成分较完全的提取出来。而将滤液浓缩至相对密度为1.02-1.12的清膏,趁热用250-350目筛滤过,可通过喷雾干燥的方法将清膏中的水分快速的去除,且防止因受热太阳城集团较长导致有效成分的损失。

太阳城集团作为优选的方案,白芍颗粒由包括如下步骤的方法制备得到:取白芍饮片,加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次加热煎煮1.5小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏,趁热用350目筛滤过;在进风温度150-190℃,料泵转速400-700转/分,出风温度80-95℃,风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥,得喷干粉;在冲孔板孔径1.50mm,轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。

通过优化生产制备工艺,所得的白芍颗粒中优选水分≤8.0%,乙醇浸出物≥40.0%,芍药苷≥35.0mg/g。

本发明的白芍颗粒可进一步应用于各种中药制剂中,以实现白芍的药理活性。常见的包含白芍颗粒的中药制剂在本领域是已知的,本领域技术人员可根据需要进行组合和应用。优选的,中药制剂中可加入药学上可接受的辅料,例如麦芽糊精。

另一方面,为了适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求,克服传统的高效液相色谱法检测方法预处理繁杂、试剂耗费量大、对环境污染较大、太阳城集团反馈滞后的缺点,还提供了一种针对本发明白芍颗粒的检测方法,其是基于近红外光谱技术快速检测,包括如下步骤:

太阳城集团(1)、近红外(NIR)光谱的采集:取白芍颗粒样品约3g,研成细粉,进行近红外光谱扫描,采集光谱,得到白芍颗粒样品的原始吸收光谱图,并对各组分含量进行测定,测出白芍颗粒样品各组分含量的真实值,根据样品数和样品各组分含量真实值分布确定校正集和验证集;

(2)、白芍颗粒定量模型的建立:测定白芍颗粒水分的含量,采用最小-最大归一化法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取6100.5-5447.6cm-1特征波段,维数选为6;测定白芍颗粒乙醇浸出物含量,采用一阶导数和MSC法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取为6100.5-5447.6cm-1、4602.9-4247.9cm-1特征波段,维数选为4;测定白芍颗粒芍药苷含量,采用一阶导数和矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理,建模的光谱范围选取为6100.5-5447.6cm-1特征波段,维数选为4;运用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱和其对应白芍颗粒样品各组分含量的真实值之间建立定量模型。

太阳城集团(3)、验证近红外定量模型:采集验证集样品的近红外光谱图,通过步骤(2)所建立的各组分定量模型,获得白芍颗粒样品各组分含量的预测值,将预测值与真实值进行比较,验证定量模型的准确性;

太阳城集团(4)、白芍颗粒各组分含量的测定:取待检测的白芍颗粒按照步骤(1)进行近红外光谱采集,将特定波段光谱太阳城集团导入步骤(2)建立的定量模型中,测定白芍颗粒各组分的含量;将所建成的白芍颗粒水分、浸出物及芍药苷的近红外定量测定模型整合,建立白芍颗粒的多方法评价模型,将待检测的白芍颗粒样品按照步骤(1)采集近红外光谱,导入白芍颗粒多方法评价模型中,同时测定白芍颗粒各组分含量。

太阳城集团通过本发明的方法,可同时测定白芍颗粒中的水分、乙醇浸出物及芍药苷的含量,仅需几分钟便可以完成各组分数据的检测,大大缩短了检测太阳城集团,适应现代化企业快速、大量生产的需求。而传统检测方法,采用高效液相色谱法测定芍药苷含量、烘干法测定水分含量、醇溶性浸出物测定法测定乙醇浸出物含量,操作繁琐,不仅需要多种仪器设备,还需各个检验岗位相互配合才能顺利完成,数据处理过程比较复杂、耗时。另外,本发明方法建立的一种白芍颗粒的近红外定量测定模型,可同时适用3个生产环节的物料的各组分含量测定,包括浸膏、喷雾干燥粉、颗粒。

在本发明的测定方法中,白芍颗粒近红外测定的样品制备方法为:取同一批次白芍颗粒约3g,将其研磨成细粉,过80目筛,转移到具塞玻璃瓶中。优选地,将研磨细粉使用漏斗进行转移,通过上下振动的方式使其紧密,用橡胶瓶塞塞紧。更优选地,在温度18-22℃,湿度40-50%条件下,将颗粒进行研磨与快速装瓶。观察装样后的样品瓶底部,保证测试的样品粉末没有粘结玻璃瓶底部,粉末没有断层、缝隙,才可对样品进行近红外光谱扫描。

本发明方法针对颗粒样品进行前处理,将其研成细粉,过80目筛,转移至具塞玻璃瓶中,通过上下振动的方式,减小样品粉末的孔隙,减少近红外光在光路中不规则运行引起的误差;按照本发明的方法,对于白芍浸膏的测定,可以按工艺要求加入适量辅料,再用微波炉快速干燥,干浸膏按测定颗粒方法即可完成检测,对于喷雾干燥粉,则直接按测定颗粒方法即可,大大减少了模型建立的工作量,实现对白芍颗粒各主要环节物料的质量控制。

在上述的步骤(1)中,所述的NIR光谱采集的扫描条件为:扫描范围为4000cm-1-12000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,扫描过程中实时扣除背景,每份样品采集3张光谱。

太阳城集团本发明方法具有定量检测和定性鉴别的功能。在白芍颗粒各组分近红外定量测定模型基础上,建立了白芍颗粒多方法评价模型,能通过一次光谱的采集得出样品中水分、乙醇浸出物及芍药苷等多组分含量结果,同时根据马氏距离与组分密度等又能辨别品种真伪。

本发明方法尤其适用于中药颗粒的产品特点,由于中药颗粒经单味饮片加工制成,与中药复方颗粒或中成药比较,组分相对单一,采用本方法干扰少、准确性高;另外,中药颗粒系列产品有500多种,由于品种多,常规方法难以同时实现定性、定量的检测,本发明可以在简便、无污染的前提下,同时完成定性、定量检测,及时发现产品异常风险,对颗粒大生产中间环节的质量控制具有重要的意义。

因此,本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:

太阳城集团1、规范了白芍颗粒的制备工艺,且制备工艺简单,工艺参数稳定且易控制,适合白芍配方颗粒的制备。

太阳城集团2、本发明基于近红外光谱技术结合化学计量学方法,在一定光谱范围内,建立了白芍颗粒近红外定量模型,同时可以用来定性鉴别,无需对样品进行复杂的前处理,将其研成细粉即可,不涉及任何试剂,环保、安全、无毒,是今后质控工作发展的趋势,为检测白芍颗粒提供了一种快速、准确的新方法。作为一种实用方法可推广运用于中药颗粒企业生产过程中的在线质量监测,对异常产品能及时提示,保证产品生产质量的稳定、可行。

附图说明

太阳城集团图1 白芍颗粒样品的近红外原始吸收光谱图;

太阳城集团图2 白芍颗粒水分近红外预测值与真实值之间的相关图;

太阳城集团图3 白芍颗粒水分近红外预测值与真实值的比较柱形图;

太阳城集团图4 白芍颗粒乙醇浸出物近红外预测值与真实值之间的相关图;

图5 白芍颗粒乙醇浸出物近红外预测值与真实值的比较柱形图;

图6 白芍颗粒芍药苷近红外预测值与真实值之间的相关图;

图7 白芍颗粒芍药苷近红外预测值与真实值的比较柱形图;

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明,以下实施例为本发明具体的实施方式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。

实施例1:

太阳城集团白芍颗粒的制备:取白芍饮片,加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次加热煎煮1.5小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.08(80℃)的清膏,趁热用350目筛滤过;在进风温度150-190℃,料泵转速400-700转/分,出风温度80-95℃,风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥,得喷干粉;在冲孔板孔径1.50mm,轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。

实施例2:

含白芍颗粒的中药制剂的制备:取白芍饮片,加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次加热煎煮1.5小时;药液合并,滤液浓缩至相对密度为1.08(80℃)的清膏,趁热用350目筛滤过;在进风温度150-190℃,料泵转速400-700转/分,出风温度80-95℃,风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥,得喷干粉;在冲孔板孔径1.50mm,轧辊电机频率40-50HZ、送料电机频率30-50HZ、油缸压力16-24bar条件下干法制粒,得粒度在16-40目的白芍颗粒。将100g白芍颗粒与65g麦芽糊精混匀,加入适量硬脂酸镁,混匀,压制成1000片。

实施例3:

一种基于近红外光谱技术快速检测白芍颗粒水分含量的方法,具体包括如下步骤:

a、取白芍颗粒样品,共106批,各取约3g,研成细粉,装入具塞玻璃样品瓶中,置于近红外扫描仪上进行扫描,采集光谱,扫描的条件:扫描范围4000-12000cm-1,扫描次数:32次,分辨率8cm-1,扫描过程中实时扣除背景,每份样品采集3张光谱,得到如图1所示的106批白芍颗粒的近红外原始吸收光谱图;

太阳城集团同时,根据2015版中国药典中规定的标准方法,其水分含量采用烘干法测定,取研磨成细粉的白芍颗粒约2g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止;根据减失的重量,计算白芍颗粒的含水量(%),根据样品数和样品分布确定校正集和验证集;

b、根据样品数和样品水分含量实测值分布,选取88批为校正集,选取18批为验证集。应用分析软件,自动优化选取预处理方法与光谱范围,优化结果见表1。采用最小-最大归一化法对近红外原始吸收光谱进行预处理,选取6100.5-5447.6cm-1特征波段下的光谱太阳城集团,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与水分含量真实值之间的定量模型;将验证集的样品进行近红外光谱扫描,利用模型,得到白芍颗粒样品含量的预测值,将预测值与真实值进行比较,验证定量模型的准确性与预测能力,该模型经交叉验证得交叉验证相关系数R2=0.880,RMSECV=0.143,RPD=2.89,维数选为6,验证集相关系数R2=0.825,RMSEP=0.099,18批白芍颗粒的水分含量测定结果见表2,水分预测值与真实值之间的相关图见图2,水分预测值与真实值的比较柱形图见图3。

表1 水分模型在不同光谱范围与预处理方法下的模型参数

表2 18批白芍颗粒的水分含量测定结果

由上表2可以看出,白芍颗粒水分含量的偏差范围在0.00-0.21%之间,平均预测回收率为100.87%,说明该模型具有较好的预测能力和稳定性,可用于白芍颗粒水分的快速检测。

实施例4:

太阳城集团一种基于近红外光谱技术快速检测白芍颗粒乙醇浸出物含量的方法,具体包括如下步骤:

a、取白芍颗粒样品,共106批,各取约3g,研成细粉,装入具塞玻璃样品瓶中,置于近红外扫描仪上进行扫描,采集光谱,扫描的条件:扫描范围4000-12000cm-1,扫描次数:32次,分辨率8cm-1,扫描过程中实时扣除背景,每份样品采集3张光谱,得到如图1所示的106批白芍颗粒的近红外原始吸收光谱图;

同时,根据2015版中国药典中规定的标准方法,其乙醇浸出物含量采用热浸法测定,取研磨成细粉的白芍颗粒约2g,精密称定,置100ml的锥形瓶中,精密加乙醇100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时;放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液50ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速籍密称定重量;除另有规定外,以干燥品计算白芍颗粒中醇溶性浸出物的含量(%),根据样品数和样品分布确定校正集和验证集;

太阳城集团b、根据样品数和样品乙醇浸出物含量实测值分布,选取86批为校正集,选取20批为验证集。应用分析软件,自动优化选取预处理方法与光谱范围,优化结果见表3。采用一阶导数+MSC法对近红外原始吸收光谱进行预处理,选取6100.5-5447.6cm-1、4602.9-4247.9cm-1特征波段下的光谱太阳城集团,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与乙醇浸出物含量真实值之间的定量模型;将验证集的样品进行近红外光谱扫描,利用模型,得到白芍颗粒样品含量的预测值,将预测值与真实值进行比较,验证定量模型的准确性与预测能力,该模型经交叉验证得交叉验证相关系数R2=0.866,RMSECV=2.14,RPD=2.74,维数选为4,验证集相关系数R2=0.838,RMSEP=2.32,20批白芍颗粒的乙醇浸出物含量测定结果见表4,乙醇浸出物预测值与真实值之间的相关图见图4,乙醇浸出物预测值与真实值的比较柱形图见图5

太阳城集团表3 乙醇浸出物模型在不同光谱范围与预处理方法下的模型参数

太阳城集团表4 20批白芍颗粒的乙醇浸出物含量测定结果

太阳城集团由上表4可以看出,白芍颗粒乙醇浸出物含量的偏差范围在0.17-4.26%之间,预测平均回收率为98.56%,说明该模型具有较好的预测能力和稳定性,可用于白芍颗粒醇浸出物的快速检测。

实施例5:

一种基于近红外光谱技术快速检测白芍颗粒中芍药苷含量的方法,具体包括如下步骤:

太阳城集团a、取白芍颗粒样品,共106批,各取约3g,研成细粉,装入具塞玻璃样品瓶中,置于近红外扫描仪上进行扫描,采集光谱,扫描的条件:扫描范围4000-12000cm-1,扫描次数:32次,分辨率8cm-1,扫描过程中实时扣除背景,每份样品采集3张光谱,得到如图1所示的106批白芍颗粒的近红外原始吸收光谱图;

同时,根据2015版中国药典中规定的标准方法,其芍药苷含量照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定,具体步骤如下:

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

太阳城集团b、根据样品数和样品芍药苷含量实测值分布,选取86批为校正集,选取20批为验证集。应用分析软件,自动优化选取预处理方法与光谱范围,优化结果见表5。采用一阶导数+矢量归一化法对近红外原始吸收光谱进行预处理,选取6100.5-5447.6cm-1特征波段下的光谱太阳城集团,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱及芍药苷标准含量之间的定量模型;将验证集的样品进行近红外光谱扫描,利用模型,得到白芍颗粒样品含量的预测值,将预测值与真实值进行比较,验证定量模型的准确性与预测能力,该模型经交叉验证得交叉验证相关系数R2=0.849,RMSECV=4.22,RPD=2.57,维数选为4,验证集相关系数R2=0.838,RMSEP=4.17,20批白芍颗粒的芍药苷含量测定结果见表6,芍药苷预测值与真实值之间的相关图见图6,芍药苷预测值与真实值的比较柱形图见图7。

太阳城集团表5 芍药苷模型在不同光谱范围与预处理方法下的模型参数

太阳城集团表6 20批白芍颗粒芍药苷含量测定结果

太阳城集团由上表6可以看出,白芍颗粒芍药苷的偏差范围在0.16-8.92mg/g之间,预测平均回收率为101.8%。说明该模型具有较好的预测能力和稳定性,可用于白芍颗粒芍药苷的快速检测。

实施例6:

一种基于近红外光谱技术快速评价白芍颗粒质量的方法,具体包括如下步骤:

a.采用软件,将所建的白芍颗粒芍药苷、水分和浸出物定量模型导入,并设定各组分的含量限度,根据白芍颗粒的质量标准,设定水分≤8.0%,乙醇浸出物≥40.0%,芍药苷≥35.0mg/g,建立白芍颗粒的多方法评价模型;

太阳城集团b.采集样品近红外吸收光谱图,将光谱图导入多方法评价模型中,读取样品各组分的含量及评价太阳城集团。

为验证此模型的预测能力和准确性,本发明采用单盲法实验,对白芍、丹参等10批颗粒样品进行评价,样品太阳城集团表见表7。分别采集编号1~10样品的光谱图,将光谱图导入白芍颗粒多方法评价模型中,读取样品各组分的含量及评价太阳城集团,结果见表8。

表7 多方法评价模型验证样品太阳城集团表

表8 白芍颗粒多方法评价结果

-表示所测样品合格,*表示所测样品异常(不同样品或含量不符合要求)

太阳城集团由表8可以看出,该多方法评价模型可以根据样品光谱太阳城集团,分析得出马氏距离、组分密度,通过其值的大小,可以初步判别所测样品是否为白芍颗粒,被判别为白芍颗粒的样品能同时得出各组分的准确预测值。说明该模型具有较好的预测能力和准确性,可快速评价白芍颗粒的质量。

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