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薄膜蒸发冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法.pdf

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薄膜 蒸发 冷冻 干燥 包埋 十二 碳六烯酸 方法
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摘要
申请专利号:

CN200910072624.3

申请日:

20090731

公开号:

CN101642255B

公开日:

20120523

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:
IPC分类号: A23L1/30,A23C9/152,A23C9/16,A23P1/04 主分类号: A23L1/30,A23C9/152,A23C9/16,A23P1/04
申请人: 东北农业大学
发明人: 刘宁,安树,刘丽波
地址: 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街59号
优先权: CN200910072624A
专利代理机构: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
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法律状态
申请(专利)号:

CN200910072624.3

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,它涉及一种包埋二十二碳六烯酸的方法。本发明解决了采用现有方法包埋二十二碳六烯酸的包埋率低的问题。本发明方法如下:将大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸加入到有机溶剂中,然后旋转蒸发去除有机溶剂,加入磷酸盐缓冲液、超声,然后真空抽滤两次,将得到二十二碳六烯酸脂质体滤液分散于海藻糖溶液中固化、过滤1次,再将得到的脂质体混悬液冻干,即得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体。采用本发明方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.0%~53.33%,与现有技术相比提高了40%以上。

权利要求书

太阳城集团1.薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法如下:一、将大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸加入到有机溶剂中,得到混合溶液,其中大豆卵磷脂与胆固醇的摩尔比为1∶1,大豆卵磷脂和胆固醇的总质量与二十二碳六烯酸质量比为20∶1,有机溶剂为乙醚与乙醇按照2∶1的体积比组成,大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.004~0.4g∶1mL;二、在400MPa~700MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发20min~30min,然后按照磷酸盐缓冲液与步骤一中有机溶剂1∶1的体积比加入pH为8.0的磷酸盐缓冲液,震荡10min~20min,得到水化薄膜;三、将水化薄膜在温度为25℃、强度为100MPa的条件下超声10min,得到粗混悬液;四、将粗混悬液在滤膜孔径为0.45μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,然后将所得滤液在滤膜孔径为0.22μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,得到二十二碳六烯酸脂质体滤液;五、将二十二碳六烯酸脂质体滤液与海藻糖溶液按照1∶3的体积比分散于质量浓度为5%的海藻糖溶液中,然后在4℃的条件下固化5h,再用孔径为0.45μm的滤膜过滤1次,得到脂质体混悬液;六、将脂质体混悬液在氮气流量为0.1mL/min~0.5mL/min、温度为-80℃的条件下预冻12h,然后采用冻干机在-25℃的条件下冻干13h,即得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体。2.根据权利要求1所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤二所述的磷酸盐缓冲液由94.7mL浓度为0.2mol/L的磷酸氢二钠溶液和5.3mL浓度为0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液组成。3.根据权利要求1或2所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤一中大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.1~0.3∶1。4.根据权利要求1或2所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤一中大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.2∶1。5.根据权利要求3所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤二中在450MPa~650MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。6.根据权利要求3所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤二中在480MPa~630MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。7.根据权利要求3所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤二中在500MPa~600MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。8.根据权利要求3所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤二中在550MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。9.根据权利要求5所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤六中将脂质体混悬液在氮气流量为0.2mL/min~0.4mL/min的条件下预冻12h。10.根据权利要求1、2或6所述的薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法,其特征在于步骤六中将脂质体混悬液在氮气流量为0.3mL/min的条件下预冻12h。

说明书

技术领域

本发明涉及一种包埋二十二碳六烯酸的方法。

背景技术

二十二碳六烯酸存在难以去除的鱼腥味,脂肪酸结构复杂不稳定,很容易氧化,一但氧化后,产生酸败的气味,加大鱼腥味,影响了奶粉味道,因此有效的对二十二碳六烯酸进行包埋并添加在食品中成为人们的研究内容,采用现有方法包埋二十二碳六烯酸的包埋率仅为10%左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了解决采用现有方法包埋二十二碳六烯酸的包埋率低的问题,提供了一种薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法。

太阳城集团本发明薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法如下:一、将大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸加入到有机溶剂中,得到混合溶液,其中大豆卵磷脂与胆固醇的摩尔比为1∶1,大豆卵磷脂和胆固醇的总质量与二十二碳六烯酸质量比为20∶1,有机溶剂为乙醚与乙醇按照2∶1的体积比组成,大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.004~0.4g∶1mL;二、在400MPa~700MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发20min~30min,然后按照磷酸盐缓冲液与步骤一中有机溶剂1∶1的体积比加入pH为8.0的磷酸盐缓冲液,震荡10min~20min,得到水化薄膜;三、将水化薄膜在温度为25℃、强度为100MPa的条件下超声10min,得到粗混悬液;四、将粗混悬液在滤膜孔径为0.45μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,然后将所得滤液在滤膜孔径为0.22μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,得到二十二碳六烯酸脂质体滤液;五、将二十二碳六烯酸脂质体滤液与海藻糖溶液按照1∶3的体积比分散于质量浓度为5%的海藻糖溶液中,然后在4℃的条件下固化5h,再用孔径为0.45μm的滤膜过滤1次,得到脂质体混悬液;六、将脂质体混悬液在氮气流量为0.1mL/min~0.5mL/min、温度为-80℃的条件下预冻12h,然后采用冻干机在-25℃的条件下冻干13h,即得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体。

本发明方法步骤二所述的磷酸盐缓冲液由94.7mL浓度为0.2mol/L的磷酸氢二钠和5.3mL浓度为0.2mol/L的磷酸二氢钠组成。

采用本发明方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.0%~53.33%,与现有技术相比提高了40%以上。

附图说明

图1是具体实施方式一中二十二碳六烯酸甲酯标准品的色谱图;图2是具体实施方式一中二十二碳六烯酸甲酯的标准曲线图;图3是实施方式一中所得二十二碳六烯酸脂质体中游离的二十二碳六烯酸的色谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一:本实施方式中薄膜蒸发-冷冻干燥包埋二十二碳六烯酸的方法如下:一、将大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸加入到有机溶剂中,得到混合溶液,其中大豆卵磷脂与胆固醇的摩尔比为1∶1,大豆卵磷脂和胆固醇的总质量与二十二碳六烯酸质量比为20∶1,有机溶剂为乙醚与乙醇按照2∶1的体积比组成,大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.004~0.4g∶1mL;二、在400MPa~700MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发20min~30min,然后按照磷酸盐缓冲液与步骤一中有机溶剂1∶1的体积比加入pH为8.0的磷酸盐缓冲液,震荡10min~20min,得到水化薄膜;三、将水化薄膜在温度为25℃、强度为100MPa的条件下超声10min,得到粗混悬液;四、将粗混悬液在滤膜孔径为0.45μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,然后将所得滤液在滤膜孔径为0.22μm、真空度为0.09MPa的条件下真空抽滤,得到二十二碳六烯酸脂质体滤液;五、将二十二碳六烯酸脂质体滤液与海藻糖溶液按照1∶3的体积比分散于质量浓度为5%的海藻糖溶液中,然后在4℃的条件下固化5h,再用孔径为0.45μm的滤膜过滤1次,得到脂质体混悬液;六、将脂质体混悬液在氮气流量为0.1mL/min~0.5mL/min、温度为-80℃的条件下预冻12h,然后采用冻干机在-25℃的条件下冻于13h,即得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体。

太阳城集团本实施方式步骤二中所用的旋转蒸发仪型号为ZFQ-85B,由上海医械专机厂生产;步骤三中超声所用的仪器为昆山市超声仪器有限公司生产的型号为KQ32000DB的数控超声波清洗器;步骤四中真空抽滤所用的仪器为巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号为SHZ-D(III)的循环水式真空泵;步骤五中用常州国华电器有限公司生产的型号为HJ-3的数显恒温磁力搅拌器,将二十二碳六烯酸脂质体滤液分散于海藻糖溶液中;步骤六中所用的冻干机为德国Marin Christ公司生产的型号为ALPHA 1-4 LSC的冻干机。

太阳城集团本实施方式中采用气象色谱法测定所得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体的包埋率;所用气相色谱仪为美国Agilent公司生产的型号为7890A的气相色谱仪,步骤如下:

1、标准溶液的配置:

太阳城集团(1)二十二碳六烯酸甲酯标准储备液的制备:称取10mg二十二碳六烯酸甲酯的标准品,用1mL正己烷溶解,混合均匀,得到浓度为10mg/mL的标准储备液,冷藏备用。

太阳城集团(2)不同浓度的二十二碳六烯酸甲酯标准溶液的制备:分别吸取适量二十二碳六烯酸甲酯标准储备液用正己烷稀释并定容至1mL,配制成二十二碳六烯酸甲酯含量为5mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL和10mg/mL的标准使用液,备用。

2、气相色谱分析的条件:

太阳城集团程序升温:起始温度140℃,保持5min,以4℃/min的升温速度升温至240℃,保持10min,以4℃/min的升温速度升温至260℃,保持5min;进样量:1μL;SS进样口温度:260℃;载气(N2)流量:3mL/min;分流比:100∶1;FID检测器温度:300℃;燃气(H2)流量:40mL/min;空气流量:350mL/min。

3、方法:

称取本实施方式所得包埋后的二十二碳六烯酸脂质体1g,加入到2mL由甲醇与三氟化硼按照4∶1的体积比组成的混合液中,然后将混合液在70℃的条件下水浴加热30min,加入2mL正己烷,振荡后静置5min,再取上层溶液1mL置于1.5mL的气相色谱样品瓶中,进行气相色谱分析,同时做空白对照。采用Sigma公司提供的脂肪酸甲脂标准物作保留太阳城集团对照定性,采用峰面积外标法对二十二碳六烯酸进行定量分析。

4、结论:

根据上述气相色谱分析的条件,对二十二碳六烯酸甲酯标准储备液进行了分析,图1为二十二碳六烯酸甲酯标准品的色谱图。从图1可见二十二碳六烯酸甲酯标准品的色谱峰分离较好,二十二碳六烯酸甲酯在34min内出峰,分析太阳城集团不超过35min。

图2是不同浓度的二十二碳六烯酸甲酯标准品溶液组成的标准曲线,以此标准曲线计算二十二碳六烯酸脂质体的包埋率。由图2可看出在0.1mg/mL~10mg/mL的浓度范围内建立的标准曲线,其相关系R>0.999,图2中y=0.0042x-0.1024代表标准曲线的线性关系,R2=0.9994代表拟合度即标准曲线的准确度。

太阳城集团图3是本实施方式所得二十二碳六烯酸脂质体中游离的二十二碳六烯酸的色谱图,以二十二碳六烯酸甲酯标准品的保留太阳城集团作定性,以峰面积作定量。根据以下公式计算二十二碳六烯酸的包埋率:

包埋率(%)=(二十二碳六烯酸的总量-游离二十二碳六烯酸的量)×100%/二十二碳六烯酸的总量

太阳城集团由上述公式得出采用本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.0%~53.33%,与现有技术相比提高了40%以上,且包埋后的二十二碳六烯酸脂质体溶于水后无异味产生。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二所述的磷酸盐缓冲液由94.7mL浓度为0.2mol/L的磷酸氢二钠和5.3mL浓度为0.2mol/L的磷酸二氢钠组成。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.1%。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.1~0.3∶1。其它与具体实施方式一或二相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.15%~53.23%。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中大豆卵磷脂、胆固醇和二十二碳六烯酸的总质量与有机溶剂的体积比为0.2∶1。其它与具体实施方式一或二相同。

本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.13%。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在450MPa~650MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。其它与具体实施方式三相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.1%~53.30%。

太阳城集团具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在480MPa~630MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。其它与具体实施方式三相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.08%~53.20%。

太阳城集团具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在500MPa~600MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。其它与具体实施方式三相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.15%~53.28%。

具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在550MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发。其它与具体实施方式三相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.32%。

具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤六中将脂质体混悬液在氮气流量为0.2mL/min~0.4mL/min的条件下预冻12h。其它与具体实施方式五相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.0%~53.33%。

具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一、二或六不同的是步骤六中将脂质体混悬液在氮气流量为0.3mL/min的条件下预冻12h。其它与具体实施方式一、二或六相同。

太阳城集团本实施方式方法包埋二十二碳六烯酸脂质体的包埋率为53.26%。

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