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丹参提取物的制备方法及其在美容、护肤、洗发用品的应用.pdf

关 键 词:
丹参 提取物 制备 方法 及其 美容 护肤 洗发 用品 应用
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摘要
申请专利号:

CN200310104061.4

申请日:

20031222

公开号:

CN1554323A

公开日:

20041215

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:
IPC分类号: A61K7/075,A61K7/48 主分类号: A61K7/075,A61K7/48
申请人: 李燕
发明人: 李燕
地址: 610041四川省成都市青羊大道8号
优先权: CN200310104061A
专利代理机构: 成都立信专利事务所有限公司 代理人: 冯忠亮
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN200310104061.4

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

本发明提供了一种丹参提取物的制备方法,其步骤如下:(1)将丹参加水煎煮至少两次,合并煎液,冷却后送入高速离心机得上清液;(2)将上清液浓缩,加25%重量百分浓度的石灰乳调pH值至10,搅拌30分钟后,加入20%重量百分浓度的硫酸调pH值至6.0,静置,滤过,滤液减压浓缩至干,粉碎成粉末;(3)将粉末用醋酸乙酯萃取至少两次,合并醋酸乙酯液,浓缩,加丹参重量5%百分比浓度中性氧化铝和丹参重量3%百分比活性炭,40℃搅拌30分钟,10℃以下低温放置,过滤,滤液减压回收醋酸乙酯,得丹参提取物。

权利要求书

1、丹参提取物的制备方法,其步骤如下:(1)将丹参加水煎煮至少两次,合并煎液,冷却后送入高速离心机得上清液,(2)将上清液浓缩,加20-30%重量百分浓度的石灰乳调pH值至10,搅拌后,加入15%-25%重量百分浓度的硫酸调pH值至5.5-6.6,静置,滤过,滤液减压浓缩至干,粉碎成粉末,(3)将粉末用醋酸乙酯萃取至少两次,合并醋酸乙酯液,浓缩,加丹参重量5%的中性氧化铝和丹参重量3%的活性炭,38℃-42℃搅拌,10℃以下低温放置,过滤,滤液减压回收醋酸乙酯,得丹参提取物。2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中将丹参加工成3-5cm长的节段,加水煎煮3次,用水量为丹参重量的8、8、6倍量,步骤(2)中将上清液浓缩至丹参重量的10倍量。3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中用醋酸乙酯萃取粉末三次,用量为粉末重量的10、8、6倍,合并酯酸乙酯液,浓缩至10倍量。4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于石灰乳的重量百分浓度为25%,硫酸的重量百分浓度20%,硫酸调pH值至6.0。5、根据权利要求1所述的方法制备的丹参提取物在美容用品中的应用。6、根据权利要求1所述的方法制备的丹参提取物在护肤用品中的应用。7、根据权利要求1所述的方法制备的丹参提取物在洗发用品中的应用。

说明书



技术领域:

本发明与提取丹参中水溶性小分子总酚酸的方法及其提取物在美容、护肤、 洗发用品中的应用有关。

背景技术:

丹参是常用中药之一,已用于多种药物制剂,主要用于治疗心血管系统疾病。 丹参提取物用于化妆品的报道较少,少数化妆品使用了微量的丹参酯溶性提取物 丹参酮,丹参酮为红色,用量受到局限。丹参水溶性部分药理活性强,但传统的 丹参水溶性提取物丹参水煎液为棕褐色,出膏率约为65%,且气味较差,这可能 是阻止丹参化妆品发展的主要原因。

发明的内容:

本发明的目的是提供一种产品中水溶性小分子总酚含量高,丹参素和原儿茶醛 含量高,气清香,颜色美观纯正的丹参提取物的制备方法。

太阳城集团本发明的另一个目的是提供上述丹参提取物在美容、护肤、洗发用品中的应 用。

本发明是这样实现的:

太阳城集团本发明丹参提取物的制备方法,其步骤如下:

太阳城集团(1)将丹参加水煎煮至少两次,合并煎液,冷却后送入高速离心机得上清液,

太阳城集团(2)将上清液浓缩,加20-30%重量百分浓度的石灰乳调pH值至10,搅拌后, 加入15%-25%重量百分浓度的硫酸调pH值至5.5-6.6,静置,滤过,滤液减压浓 缩至干,粉碎成粉末,

(3)将粉末用醋酸乙酯萃取至少两次,合并醋酸乙酯液,浓缩,加丹参重量 5%的中性氧化铝和丹参重量3%的活性炭,38℃-42℃搅拌,10℃以下低温放置, 过滤,滤液减压回收醋酸乙酯,得丹参提取物。

步骤(1)中将丹参加工成3-5cm长的节段,加水煎煮3次,用水量为丹参重 量的8、8、6倍量,步骤(2)中将上清液浓缩至丹参重量的10倍量。

太阳城集团步骤(2)中用醋酸乙酯萃取粉末三次,用量为粉末重量的10、8、6倍,合并 酯酸乙酯液,浓缩至10倍量。

石灰乳的重量百分浓度为25%,硫酸的重量百分浓度20%,硫酸调pH值至6.0。

太阳城集团本发明方法制备的丹参提取物在美容用品中的应用。

太阳城集团本发明方法制备的丹参提取物在护肤用品中的应用。

本发明方法制备的丹参提取物在洗发用品中的应用。

太阳城集团本发明将丹参加水煎煮多次制取的上清液浓缩后加石灰乳调pH值至10并搅 拌30分钟,使大分子结构酚酸裂解向小分子酚酸如丹参素转化,加硫酸调pH值 至6.0后静置,滤过,出膏率降至35%,而活性成分损失少,将滤液浓缩至干制成 的粉末用醋酸乙酯萃取3次,除去水溶性色素等杂质,出膏率降至5%,而小分子 酚酸易溶解于醋酸乙酯,不损失活性成分。将醋酸乙酯液浓缩后加中性氧化铝和 活性炭,可降去酯溶性色素等杂质,出膏率降至3.5%。滤液减压回收酯酸乙酯所 得丹参提取物的色、味和所含活性成分均适合化妆用品的要求。

丹参提取物是从丹参药材中加工提取的主含水溶性总酚的一类物质,其中可测 成分达80%,化学成分清楚,主要成分有:丹参素(含约25%)、原儿茶醛(含约8%)、 原儿茶酸、丹参酸丙(二分子丹参素缩合物)、丹参酸乙(三分子丹参素和一分子 咖啡酸的缩合物)、丹参酸乙的同系物、丹参迷迭香酸、丹参酸A、3,4-二羟基桂 皮酸等9种,均为邻苯二羟基化合物。丹参素和原儿茶醛是丹参总酚的代表成分。 该提取物具有独特宜人的天然清香气,固体为黄棕色,速溶于水和醇,溶液颜色 为浅黄色,解决了中药化妆品的脱色难题。本品收率约为药材量的3.5%,工艺简 单可行,能适用于工业大生产。

丹参提取物具有广泛的药理作用,早已得到医药界的公认,丹参提取物用于 美容护肤用品是由于有如下特性:

1、丹参有效成分的透皮吸收和皮肤的生理特性

太阳城集团丹参提取物的活性成分中,绝大多数为分子量在300以下的小分子物质,这 些物质纯度高,用药剂量小,药理作用强,这是丹参有效成分能通过透皮吸收的 前提条件。所谓透皮吸收,是指药效成分以一定的速率通过皮肤,经毛细血管吸 收进入体循环的过程。经透皮吸收,一次用药可以使药物长太阳城集团以恒定的速率进 入体内,维持平稳的血药浓度,起到长效缓释、降低毒副的作用。

太阳城集团2、丹参提取物具有活血化瘀、改善微循环障碍的作用

太阳城集团一些病变,从表面上看为:面色口唇晦黯无华、或紫红、或青紫、或有瘀斑、 或微肿胀,或皮肤发干发燥、粗糙脱屑、瘙痒,或毛发粗糙无光泽…这些或重或 轻的病变,均由血瘀、血虚、微循环障碍所引起。人体是一个有机的整体,任何 一个细小的因素都会导致机体失衡而致病,如气血不畅,过寒过热,情志不爽, 起居不宜,均可引起血瘀,血瘀必然导致局部乃至全身微循环障碍,致使机体细 胞组织不能及时地从血液中获取营养物质;饮食不当,或消化不良,机体不能从 食物中吸取精华化生血液,导致血虚,血虚不能营养肌肤,肤失濡润,则出现上 述症状。

太阳城集团丹参水溶性活性成分(如丹参素)有改善微循环障碍的作用,主要表现在降 低血液粘稠度、抑制血小板凝聚、防止血栓形成、促进纤维蛋白溶解等方面。其 机理为:丹参活性成分与血小板α-受体不发生交互作用,主要通过增加血小板中 环核苷酸的数量,抑制环核苷酸磷酸二酯酶的活力、抑制胶原加肾上腺素诱导、 抑制血小板MDA生成和升高SOD活性,从而抑制血小板的凝聚和5-HT的释放。丹 参活性成分通过促进体表微循环,使体表血液通畅,血流加快,从而使肌肤及毛 发得到充分的濡润和营养,使人面色红润,瘀斑消退,精神饱满;使粗糙毛发变 得柔润有光泽;使损伤肌肤组织(粉刺、酒渣鼻)得以修复和再生。

太阳城集团3、丹参活性成分具有抗衰老的作用

从生化角度讲,生命的物质基础是代谢,如果代谢途径和细胞物质的更新发生衰 退性变化,最后就会造成细胞、组织器官和整个机体形态和功能的衰老。酶和激 素是控制代谢的重要因素,酶和激素的合成和功能受阻,都会引起代谢失调,从 而影响细胞的结构和功能,导致细胞和机体的衰老。

太阳城集团衰老的本质必然发生在细胞或分子水平上,从细胞和分子水平上看,衰老与 自由基引起生物膜的脂类过氧化,导致膜结构损伤和功能失活具有密切关系。

通过研究丹参提取物(水溶性总酚)对人体血浆脂质过氧化物(LPO)、红细 胞超氧化物歧化酶(SOD)、全血谷胱甘肽过氧化酶(GSHPX)和全血过氧化氢酶(CHT) 活性的影响,结果显示:丹参提取物能明显减弱体内脂质过氧化反应,纠正人体 失衡的抗氧化酶。

太阳城集团实验一:采用改良的邻苯三酚自氧化法和TBA比色法测定丹参对老龄小鼠红 细胞、肝中超氧化物歧化酶(SOD)活性和血清、肝中过氧化脂质(LPO)含量的 影响,结果表明:丹参能明显提高老龄小鼠红细胞、肝中超氧化物歧化酶(SOD) 活性(P<0.01)和降低过氧化脂质含量(P<0.01),在同一老龄小鼠中,也相应地 显著降低血清、心、肝、肾中过氧化脂质(LPO)含量。其作用强于维生素E。

实验二:动物实验显色,肢体缺血和再灌注早期都有明显微循环障碍,易造成 肢体缺血和再灌注损伤,丹参能抑制自由基反应,减少过氧化脂质生成,改变缺血 肢体血液流变学。其机理为:丹参通过抑制ATP分解,增加ATP合成,从而减少 离子泵障碍,加之Ca2+拮抗剂作用,使Ca2+进入细胞内阻止黄嘌呤脱氢酶向黄嘌呤 氧化酶转变,从而减少自由基产生,同时也减少胞浆Ca2+超负荷;丹参还有与Ve 类似的自由基清除作用,从而减少肢体缺血再灌注损伤。

太阳城集团实验三:用红细胞的自由基产生系统及PMA刺激的多形核白细胞为模型,用 化学发光方法及自旋捕捉技术研究了丹参对超氧化阴离子(·O-2)的清除作用。结 果显示,丹参不论对黄嘌呤氧化酶—黄嘌呤系统产生的·O-2及PMA刺激自由基产 生的·O-2,均具有极其明显的清除作用。丹参素对·O-2清除作用优于超氧化物歧化 酶(SOD)。

实验四:用脱氧核糖法测定羟自由基,观察到丹参水溶性活性成分0.67mg/ml 可以显著抑制心、肝组织匀浆脂质过氧化作用。丹参浓度在1.87mg/ml时可抑制羟 自由基生产率为30%。

丹参活性成分通过表皮透皮吸收首先进入体表微循环,滋润和营养表皮细胞 及毛发,减弱体内和体表脂质过氧化反应,纠正机体失衡的抗氧化酶,使机体衰 老延缓,肌肤弹性增强,邹纹和斑痕消退或减弱,精神焕发,青春长驻。

4、丹参活性成分具有抗菌抗炎作用

体外抑菌实验表明,丹参活性成分对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、 福氏痢疾杆菌、伤寒杆菌、幽门螺旋菌、痤疮杆菌等细菌有明显的抑制作用;对 霍乱弧菌、结核杆菌有抑制作用;对某些真菌有不同程度的抑制作用。引发痤疮 的痤疮棒状杆菌,属厌氧菌,当毛孔被堵塞,内环境相对缺氧,且有含营养的皮 脂堆积,痤疮杆菌便迅速繁殖,产生大量的溶脂酶、蛋白分解酶及透明质酸酶, 将皮脂分解为游离脂肪酸,这些游离脂肪酸可侵蚀并穿透毛囊壁,造成感染引发 一系列炎症反应。若用丹参活性成分制成护肤、洗涤(洗发剂)用品,使用后可 杀菌止痒,清洁肌肤,去头屑,滋养毛发,使人秀发飘逸。

5、丹参的毒副作用极小

太阳城集团丹参煎剂给小鼠腹腔注射,43g/kg组,48小时1次,未见动物死亡;64g/kg 组死亡率20%;丹参水提醇沉溶液,小鼠1次腹腔注射的LD50为80.5±3.1g/kg; 丹参注射液小鼠腹腔注射的LD50为60.5±5.3g/kg。家兔每日腹腔注射丹参注射 液(以药材计)2.4g/kg,14日后未见中毒反应,动物血象、肝肾功能和体重等 均无异常变化。说明丹参毒副作用极小。

太阳城集团综上所述,丹参提取物用于化妆品前提条件有:纯度高,颜色浅,解决了中药 化妆品提取脱色的难题;具有天然宜人的清香气;均为小分子物质,易于透皮吸 收。丹参具有广泛的药理作用,已用于多种药物制剂,且毒副作用极小。丹参提 取物用作美容、护肤、洗发用品,是利用丹参的活血化瘀,改善微循环障碍,抗 衰老,抗菌抗炎的药理作用。

具体实施方式:

太阳城集团1、丹参提取物(以丹参素为代表成分的小分子水溶性总酚)制备工艺:先将 药材加工成3-5cm长的节段,加水煎煮3次,用水量为8倍量、8倍量、6倍量。 合并煎液,放冷,高速离心,上清液浓缩至10倍量,加30%或20%或25%石灰乳 调PH值至10,搅拌30分钟,加15%或20%或25%硫酸调PH值至55或6.0或6.6, 静置,滤过,滤液减压浓缩至干,粉碎成微分,用醋酸乙酯萃取3次,用量为10 倍、8倍、6倍,合并醋酸乙酯液,浓缩至10倍量,加丹参重量5%中性氧化铝和 3%活性炭,38℃或40℃或42℃搅拌30分钟,低温(10℃以下)放置过夜,滤过, 滤液减压回收醋酸乙酯,得丹参提取物。

2、丹参提取物美容、护肤、洗发用品配方和制备方法如下:

(1)丹酚酸润肤晚霜(可作按摩霜用)

太阳城集团油相:可可脂50g  花生油160g  液体石蜡190g  凡士林230g

蜂蜡50g  尼泊金丙脂1.5g  亚硫酸氢钠0.5g

水相:丹参总酚20g  硼砂3g  尼泊金甲酯1.5g  香精3.5g  纯水290g。 将油相成分混合、搅拌均匀,逐渐加入水相成分,搅拌均匀即成。

太阳城集团(2)丹酚酸护肤液(抗皱纹、抗衰老)

太阳城集团丹参总酚21g  维生素A棕榈酸酯10g  维生素E乙酸酯5g

十六烷酯蜡84g  十六烷醇40g  十八烷醇100g  对羟基

苯甲酸甲酯2g  氯代烯丙基氯化六亚甲基四胺1g  月桂基硫

酸钠25g  纯水712g。将配方中的活性组分加入纯水中搅拌均匀即成。

(3)丹酚酸洗发液(乳化体香波)

太阳城集团丹参总酚20g  月桂醇硫酸钠300g  单硬脂酸甘油酯15g

聚乙烯醇40g  羊毛脂7g  鲸蜡醇15g  香精2g  苯甲酚10g  纯水591g。

将活性成份加入纯水中搅拌均匀即成。

丹参总酚、丹参素、原儿茶醛测定方法

太阳城集团【性状】本品丹参提取物为黄棕色至红棕色的颗粒,气香,味微甘。

太阳城集团【含量测定】水溶性总酚照分光光度法(《中国药典》2000年版一部附录IX H)测定。

太阳城集团对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量,加水制成每1ml含60μg (相当于丹参素52.8μg)的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品约8mg,精密称定,加水溶解并定量稀释至100ml, 滤过,取续滤液作为供试品溶液。

测定法  精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1ml,分别置25ml量瓶中,依 次加入乙醇5ml、0.3%十二烷基硫酸钠溶液2ml、0.6%铁氰化钾-0.9%三氯化铁(1∶ 1,临用时混合)混合液3ml,暗处放置5分钟,加0.1mol/l盐酸溶液至刻度,摇 匀,暗处放置20分钟,同时以水1ml同法制成空白溶液。照分光光度法(《中国药 典》2000年版一部附录IX H),在752nm波长处测定吸收度,计算,即得。

本品含水溶性总酚以丹参素(C6H10O5)计,不得少于60.0%。

太阳城集团丹参素、原儿茶醛  照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VID) 测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.5% 冰醋酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按原儿茶醛峰计算, 应不低于2500。

太阳城集团对照品溶液的制备  精密称取丹参素钠与原儿茶醛对照品适量,加水制成每 1ml含丹参素钠45μg(相当于丹参素39.6μg)、原儿茶醛15μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品约20mg,精密称定,加水溶解并定量稀释至100ml, 滤过,取续滤液作为供试品溶液。

测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定, 计算,即得。

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