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井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法.pdf

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霉素 聚合物 网络 及其 合成 方法
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摘要
申请专利号:

太阳城集团CN200910303912.5

申请日:

20090701

公开号:

太阳城集团CN101595874A

公开日:

20091209

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:
IPC分类号: A01N43/16,A01P1/00,A01P7/00,A61K47/48,A61K31/7036,A61P31/04 主分类号: A01N43/16,A01P1/00,A01P7/00,A61K47/48,A61K31/7036,A61P31/04
申请人: 湖南师范大学
发明人: 钟世华,齐风佩,徐满才,范明亮
地址: 410081湖南省长沙市岳麓区麓山路36号
优先权: CN200910303912A
专利代理机构: 长沙星耀专利事务所 代理人: 赵静华
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法律状态
申请(专利)号:

CN200910303912.5

授权太阳城集团号:

法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

本发明公开了一种井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法。井冈霉素两亲聚合物网络是井冈霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH2Cl活性基的疏水聚合物进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团,又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合物。本发明步骤简单,所合成的井冈霉素两亲聚合物网络含有大量的亲水性的羟基基团,又含有疏水性的苯环,能在不同的相中溶胀,使井冈霉素应用更加广泛。

权利要求书

1.井冈霉素两亲聚合物网络,其特征在于,是井冈霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH2Cl活性基的疏水聚合物进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团,又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合物。2.根据权利要求1所述的井冈霉素两亲聚合物网络,其特征在于,所述溶胀剂是甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的井冈霉素两亲聚合物网络,其特征在于,所述疏水聚合物是氯球、聚环氧氯丙烷、聚乙烯基苄基氯中的一种。4.根据权利要求3所述的井冈霉素两亲聚合物网络,其特征在于,所述氯球http://baike.baidu.com/view/1225836.htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔网络在催化剂http://baike.baidu.com/view/62440.htm存在下进行氯甲基化反应,生成带有-CH2Cl活性基的产品。5.一种如权利要求1所述井冈霉素两亲聚合物网络的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)疏水聚合物的溶胀:用4~20g疏水聚合物,加入20~100mL溶胀剂搅拌溶胀10~15小时;(2)井冈霉素接枝:在上述溶胀后的疏水聚合物中加入1.5~30g井冈霉素,在120℃~124℃回流条件下反应20~24h,得到含有亲水性的羟基基团,又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合物。

说明书



技术领域

本发明涉及一种井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法。

背景技术

太阳城集团两亲聚合物网络由亲水和疏水高分子链段通过共价键连接而成,具有既能在水中溶胀又 能在有机溶剂中溶胀的独特性能;因其可以在不同的相中溶胀,而且亲水基团和疏水基团结 构的不同,所得两亲聚合物的性质和应用也会有所不同。因此,这一领域的工作已越来越多 地受到人们的重视。井冈霉素(validamycins)是吸水链霉菌井冈变种产生的农用抗生素,其 主要成分为井冈霉素A,目前已成功应用到医药和农用杀虫剂上。井冈霉素是一种氨基环醇 类化合物,含有大量的羟基和一个亚胺基,已有技术中还没有将井冈霉素与疏水聚合物反应 生成一种两亲的疏水/亲水性聚合物网络的报导。

发明内容

太阳城集团本发明的目的在于提供一种井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法,以实现井冈霉素得 到更加广泛的应用。

井冈霉素两亲聚合物网络是井冈霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH2Cl活性基的疏水聚合物 进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团,又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合 物。

所述溶胀剂是甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或一种以上。

所述疏水聚合物是氯球、聚环氧氯丙烷、聚乙烯基苄基氯中的一种。

所述氯球http://baike.baidu.com/view/1225836.htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大 孔网络在催化剂http://baike.baidu.com/view/62440.htm存在下进行氯甲基化反应,生成 带有-CH2Cl活性基的产品。

上述井冈霉素两亲聚合物网络的合成方法,包括以下步骤:

疏水聚合物的溶胀:用4~20g疏水聚合物,加入20~100mL溶胀剂搅拌溶胀10~15小时 ;

太阳城集团井冈霉素接枝:在上述溶胀后的疏水聚合物中加入1.5~30g井冈霉素,在120℃~124℃ 回流条件下反应20~24h,得到含有亲水性的羟基基团,又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲 聚合物。

本发明步骤简单,所合成的井冈霉素两亲聚合物网络含有大量的亲水性的羟基基团,又 含有疏水性的苯环,能在不同的相中溶胀,使井冈霉素应用更加广泛。

具体实施方式

太阳城集团下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,如:聚合物化学操作手 册,或按照制造厂商所建议的条件。

缩写含义:

太阳城集团DMF朜,N-dimethylformamide N,N-二甲基甲酰胺

如本发明所用,“BET”指基于多层吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理论,BET平均 孔径计算式为D=4V/A,其中D为孔径,V为孔容,A为比表面积。

太阳城集团本发明的两亲聚合物网络的BET比表面积和BET孔容、孔径用Micromeritics TriStar 3000测试和分析。

太阳城集团本发明中氯含量的检测用Volhard method。

实施例1

在250mL三颈烧瓶中加入20g氯球和100ml的N,N-二甲基甲酰胺,搅拌溶胀12h,在上 述溶胀后的氯球中加入30g井冈霉素,在常温下接着搅拌溶胀过夜。然后在2h内均匀升温至 120℃回流状态下反应24h。反应结束后,冷却、抽滤、水洗,然后用甲醇抽提12h,再用 水洗至无甲醇存在,树脂含水保存。

太阳城集团通过多层吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理论,BET平均孔径计算式为D=4V/A, 其中D为孔径,V为孔容,A为比表面积。计算出BET孔容0.18mL/g,BET比表面积37.65 m2/g,BET平均孔径19.69nm。氯含量0.91%,含水量53.59%,弱碱交换量0.56mmol/g。

实施例2

在250mL三颈烧瓶中加入4.11g聚环氧氯丙烷和20ml的甲醇,搅拌溶胀13h,在上述 溶胀后的氯球中加入8.27g井冈霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。所得树脂的BET孔 容0.18mL/g,BET比表面积35.38m2/g,BET平均孔径21.07nm。氯含量2.09%,含水量 42.98%,弱碱交换量0.38mmol/g。

实施例3

太阳城集团在250mL三颈烧瓶中加入5.30g聚乙烯基苄基氯和30ml的甲苯,搅拌溶胀12h,在上 述溶胀后的聚乙烯基苄基氯中加入10.23g井冈霉素溶液溶胀过夜之后在回流状态下进行反应 。BET孔容0.17mL/g,BET比表面积33.91m2/g,BET平均孔径20.93nm。氯含量3.17%,含 水量35.31%,弱碱交换量0.22mmol/g。

实施例4

在250mL三颈烧瓶中加入7.45g氯球和40ml的甲醇,搅拌溶胀15h,在上述溶胀后的 氯球中加入15.48g井冈霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容0.19mL/g,BET 比表面积35.62m2/g,BET平均孔径19.26nm。氯含量1.86%,含水量49.62%,弱碱交换量 0.48mmol/g。

实施例5

在250mL三颈烧瓶中加入9.32g氯球和45ml的DMF,搅拌溶胀11h,在上述溶胀后的氯 球中加入13.56g井冈霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容0.15mL/g,BET比 表面积36.27m2/g,BET平均孔径18.76nm。氯含量1.84%,含水量53.58%,弱碱交换量 0.58mmol/g。

实施例6

在250mL三颈烧瓶中加入14.79g氯球和60ml的DMF,搅拌溶胀15h,在上述溶胀后的氯 球中加入20.28g井冈霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容0.16mL/g,BET比 表面积36.52m2/g,BET平均孔径17.63nm。氯含量1.20%,含水量53.61%,弱碱交换量 0.54mmol/g。

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