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一种农药可乳化粒剂及其制备方法.pdf

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一种 农药 乳化 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201010551896.4

申请日:

20101119

公开号:

CN102187858A

公开日:

20110921

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:
IPC分类号: A01N25/14,A01N53/08,A01N57/14,A01N55/10,A01N43/653,A01N43/80,A01N65/12,A01N33/18 主分类号: A01N25/14,A01N53/08,A01N57/14,A01N55/10,A01N43/653,A01N43/80,A01N65/12,A01N33/18
申请人: 南通联农农药制剂研究开发有限公司
发明人: 曹雄飞,仲苏林,章东生,吴建兰,曹新梅,田丙正,胥亚云
地址: 226006 江苏省南通市经济技术开发区振兴西路3号
优先权: CN201010551896A
专利代理机构: 上海三和万国知识产权代理事务所 代理人: 刘立平
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法律状态
申请(专利)号:

CN201010551896.4

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法律状态太阳城集团日:

法律状态类型:

摘要

本发明提供了一种农药可乳化粒剂,所述可乳化粒剂包括:0.1-30重量份的农药原药,0-10重量份的溶剂,2-20重量份的乳化剂,1-5重量份的水溶性高分子聚合物,10-80重量份的载体和0.1-100重量份的水。本发明还提供了该可乳化粒剂的制备方法。本发明通过在工艺和配方上采取高分子包裹微粒,形成隔离有效的克服可乳化粒剂EG开发过程中普遍存在的热团聚问题,形成了一种环保型的新型可乳化剂型农药产品。

权利要求书

1.一种农药可乳化粒剂,其特征在于:所述可乳化粒剂包括:0.1-30重量份的农药原药,0-10重量份的溶剂,2-20重量份的乳化剂,1-5重量份的水溶性高分子聚合物,10-80重量份的载体和0.1-100重量份的水。2.根据权利要求1所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:当所述农药原药常温为固态时,所述可乳化粒剂包括1-0重量份的有机溶剂。3.根据权利要求1所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:所述可乳化粒剂包括2-10重量份的润湿分散剂,0.001-0.5重量份的消泡剂和pH调节剂。4.根据权利要求1所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:所述农药原药选自以下成分的一种:醚菊酯、氟氯氰菊酯、恶唑磷、毒死蜱、氯菊酯、高效氰氰菊酯、顺式氯氰菊酯、苯醚菊酯、除虫菊素、稻丰散、氰戊菊酯、杀草丹、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、阿维菌素、杀扑磷、哒螨灵、氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野麦畏、二甲戊灵、广灭灵、氟乐灵、仲丁灵、氟硅唑、快灭灵。5.根据权利要求2所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:所述有机溶剂选自以下成分中的一种:甲苯、二甲苯、脂肪烃溶剂油、环己酮、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲亚砜、石油醚。6.根据权利要求1所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:所述水溶性高分子聚合物选自聚乙烯醇PVA、聚乙烯吡咯烷酮PVP、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、淀粉、镁铝硅酸、纤维素及其衍生物;所述乳化剂选自以下成分的两种或两种以上:十二烷基硫酸钠、NP系列壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯盘SPAN、土温TWEEN;所述载体选自:改性玉米淀粉、纤维素醚及其衍生物、硅酸镁铝、高岭土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖、轻质碳酸钙、白炭黑、无机盐、苯甲酸钠。7.根据权利要求3所述的农药可乳化粒剂,其特征在于:所述润湿分散剂选自以下成分的两种或者两种以上:萘磺酸钠甲醛缩合物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类和衍生物酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、高分子EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐;所述消泡剂为有机硅类、低碳醇;所述pH调节剂选自冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺、二乙烯三胺。8.权利要求1-7所述农药可乳化粒剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:(1)将0.1-30重量份的农药原药、0-10重量份的溶剂和2-20重量份乳化剂混合,搅拌均匀;(2)混合后的原药被加入到1-5重量份的水溶性聚合物的水溶液中,混合均匀,得到粘稠的乳剂;(3)将粘稠的乳剂加入到10-80重量份的载体中进行吸附,搅拌,得到预造粒混合物。(4)将预造粒混合物造粒,造粒过程中根据需要加水,然后干燥。9.根据权利要求8所述的农药可乳化粒剂的制备方法,其特征在于:当所述农药原药在常温下为固体时,加入1-10重量份的有机溶剂溶解。10.根据权利要求8所述的农药可乳化粒剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中搅拌时加入2-10重量份的润湿分散剂,0.001-0.5重量份的消泡剂和pH调节剂。

说明书



技术领域

本发明涉及一种农药制剂及其制备方法,尤其是涉及一种可乳化粒剂及其制备方法。

背景技术

传统的农药剂型乳油EC,是将农药原药加入到乳油中,但由于采用大量的有机溶剂,容易造成环境污染,且由于含有有机溶剂,而使得在贮藏运输过程中存在了燃烧的风险,安全性较差。

太阳城集团另一种可湿性粉WP剂型的农药制剂,则会有粉尘飞散飘移。这两种剂型的农药制剂对人畜的毒性和刺激性都比较大,并对作物有一定的药害。

太阳城集团可乳化粒剂(Emulsifiable Graules,EG)是一种水可乳化的颗粒剂,它是将有效成分溶于或稀释在一种溶剂中,再吸附在适宜的载体上制成。使用时用水稀释,本品将崩解或溶解,形成一种常见的水包油(O/W)型乳状液。

太阳城集团这种剂型的产品可包含一种或几种有效成分。这些(种)有效成分先溶于或稀释在一种适宜的有机溶剂中,再吸附于水溶性聚合物壳上或其他类型的可溶或不溶性载体上。根据要求,该制剂还可添加其他助剂。

其主要以下几种优点:

(1)没有粉尘飞扬,降低了对环境的污染,对作业者安全,并且可以使剧毒品种低毒化。

(2)与可湿性粉剂,产品相对密度大,体积小,便于包装、贮存和运输。

(3)贮存稳定性和物理化学稳定性较好,特别是对在水中不稳定的农药,制成此剂型比悬浮剂要好。

太阳城集团(4)颗粒的崩解速度快,颗粒一触水会立即被湿润,并在沉入水下的过程中迅速崩解乳化。

(5)分散在液体中的颗粒只需稍加搅拌细小的乳化微粒即能很好地分散在液体中,直到药液喷完能保持均匀性。

太阳城集团但与此同时,乳化颗粒剂也存在一定的缺点。例如,乳化颗粒剂在经时存放后,因受外力积压、环境气温较高等因素的影响,出现崩解分散性、乳化性能、悬浮率等一系列质量指标下降的现象。主要原因就是热储过程中易发生微粒团聚,从而影响其性能。

发明内容

太阳城集团针对现有技术中乳化颗粒剂的缺点,本发明要解决的技术问题是,提供一种避免发生微粒团聚的乳化剂颗粒的制备方法。

本发明的技术方案是:一种农药可乳化粒剂,所述可乳化粒剂包括:0.1-30重量份的农药原药,0-10重量份的溶剂,2-20重量份的乳化剂,1-5重量份的水溶性高分子聚合物,10-80重量份的载体和0.1-100重量份的水。

当所述农药原药常温为固态时,所述可乳化粒剂还可包括1-10重量份的有机溶剂。

进一步地,所述可乳化粒剂还包括2-10重量份的润湿分散剂,0.001-0.5重量份的消泡剂和pH调节剂。

太阳城集团本发明配方中的农药活性成分为低熔点原药(熔点低于45度)或者易于溶解在溶剂中的在常温下呈固态的农药原药,例如除草剂、杀虫剂、杀菌剂等。在一个优选的实施方案中,所述农药原药选自以下成分的一种:醚菊酯、氟氯氰菊酯、恶唑磷、毒死蜱、氯菊酯、高效氰氰菊酯、顺式氯氰菊酯、苯醚菊酯、除虫菊素、稻丰散、氰戊菊酯、杀草丹、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、杀扑磷、哒螨灵、阿维菌素、氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野麦畏、二甲戊灵、广灭灵、氟乐灵、仲丁灵、氟硅唑、快灭灵。

根据本发明所述的农药可乳化粒剂,较好的是,所述有机溶剂选自以下成分中的一种:甲苯、二甲苯、脂肪烃溶剂油、环己酮、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲亚砜、石油醚。其中,更优选的是,所述有机溶剂选自芳烃溶剂油或二甲苯中的一种。

太阳城集团根据本发明所述的农药可乳化粒剂,较好的是,所述水溶性高分子聚合物选自聚乙烯醇PVA、聚乙烯吡咯烷酮PVP、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、淀粉、镁铝硅酸、纤维素及纤维素衍生物。

在一个优选的实施方案中,所述乳化剂选自以下成分的两种或两种以上:十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯(NP系列)、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐(或磷酸脂)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO系列)、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯盘SPAN、土温TWEEN。

太阳城集团在一个优选的实施方案中,所述载体选自:改性玉米淀粉、纤维素醚及其衍生物、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖、轻质碳酸钙、白炭黑、无机盐、苯甲酸钠。

太阳城集团如上所述,农药可乳化粒剂还可进一步包括2-10重量份的润湿分散剂,0.001-0.5重量份的消泡剂和pH调节剂。所述润湿分散剂选自以下成分的两种或者两种以上:萘磺酸钠甲醛缩合物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类和衍生物酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、高分子EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐;所述消泡剂为有机硅类、低碳醇;所述pH调节剂选自冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺、二乙烯三胺。

太阳城集团本发明还提供了上述农药可乳化粒剂的制备方法,该方法包括以下步骤:

太阳城集团(1)将0.1-30重量份的农药原药、0-10重量份的溶剂和2-20重量份乳化剂混合,搅拌均匀;

太阳城集团(2)混合后的原药被加入到1-5重量份的水溶性聚合物的水溶液中,混合均匀,得到粘稠的乳剂;

(3)将粘稠的乳剂加入到10-80重量份的载体中进行吸附,搅拌,得到预造粒混合物。

太阳城集团(4)将预造粒混合物造粒,造粒过程中根据需要加水,然后干燥。

太阳城集团优选的是,当所述农药原药在常温下为固体时,加入1-10重量份的有机溶剂溶解。

根据本发明所述的制备方法,较好的是,在步骤(3)中搅拌时加入2-10重量份的润湿分散剂,0.001-0.5重量份的消泡剂和pH调节剂。该润湿分散剂、消泡剂和pH调节剂的成分优选范围同上述。

太阳城集团本发明使用固体载体,在农药原药为液体时,不需要采用有机溶剂,从而有效达到减少环境污染和降低二甲苯等有机溶剂的使用量,不易燃易爆,运输安全。

乳油EC制剂本身有很好的药效,本发明通过对剂型的改进减少有机溶剂的使用,使其毒性得到降低,对于调整我国制剂产品结构的更新换代和促进社会生态效益的提高有着显著作用。通过固化乳油技术,研制出可乳化粒剂的新型环保制剂,减少传统制剂乳油中所使用的有机溶剂(甲苯、二甲苯等),对环境更加友好;通过研制出的可乳化粒剂,有效降低制剂的毒性,对人体更加安全,从而提高安全性;使低熔点的液体状农药活性成分制备成固体的颗粒剂形式;制备的可乳化粒剂对标靶生物有着良好的防治作用。

采用合适配比的水溶性高分子聚合物,有效解决了普通乳化颗粒剂在经时存放后,因受外力积压、环境气温较高等因素的影响,出现崩解分散性、乳化性能、悬浮率等一系列质量指标下降的问题。本发明在工艺和配方上采取微粒高分子包裹,形成隔离有效克服了EG开发过程中普遍存在的热团聚问题。

具体实施方式

实施例1

太阳城集团表1实施例1的成分配比

将25.5g的氯菊酯原药加入5.0g的乳化剂NEWKALGEN FS-7(日本竹本油脂)搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有10%水溶性高分子聚合物PVA的15g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳剂加入载体白炭黑搅拌,0.1g的冰醋酸调pH值至6左右、有机硅消泡剂0.3g、润湿分散剂Morwet EFW 2.0g搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到25.5%氯菊酯EG。

实施例2

表2实施例2的成分配比

将27.9g的稻丰散酯原药加入2.0g的乳化剂NEWKALGEN SB-75(日本竹本油脂)搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有10%水溶性高分子聚合物PVA的4.5g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳剂加入载体苯甲酸钠搅拌,润湿分散剂MorwetD-4258.0g搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到27.90%稻丰散EG。

实施例3

表3实施例3的成分配比

将20.4g的氟硅唑原药先用5g的溶剂油溶解,然后加入5.0g的乳化剂YUS-FS7PG(日本竹本油脂)搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有10%水溶性高分子聚合物PVA的10g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳剂加入载体玉米粉搅拌,润湿分散剂YUS-WG48.0g、PICO-NW12.0g、高岭土10g等搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到17.1%氟硅唑EG。

实施例4

太阳城集团表4实施例4的成分配比

太阳城集团将15g的丙环唑原药加入3.5g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有8%水溶性高分子聚合物阿拉伯胶的5g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳白色糊状物加入载体葡萄糖和凹凸棒土搅拌,加入润湿分散剂木质素磺酸盐8g搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到阿维菌素EG。

实施例5

表5实施例5的成分配比

将0.1g的广灭灵原药加入2.5g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有8%水溶性高分子聚合物黄原胶的5g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳白色糊状物加入载体硅藻土和凹凸棒土搅拌,加入润湿分散剂木质素磺酸盐和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到仲丁灵EG。

实施例6

太阳城集团表6实施例6的成分配比

太阳城集团将1g的除虫菊素原药加入2.5g的乳化剂十二烷基硫酸钠搅拌均匀(油相);把配置好的油相到入含有8%水溶性高分子聚合物镁铝硅酸的3g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳白色糊状物加入载体凹凸棒土搅拌,加入润湿分散剂木质素磺酸盐8g搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到除虫菊素EG。

实施例7

太阳城集团表7实施例7的成分配比

将25g的二甲戊灵原药在5.0g的溶剂石油醚溶解,后加入18g的乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀(油相);把配置好的油相到入含有8%水溶性高分子聚合物聚乙烯醇的5g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳白色糊状物加入载体改性玉米粉和凹凸棒土搅拌,加入润湿分散剂木质素磺酸盐8g、低碳醇消泡剂0.2克和适量盐酸搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到二甲戊灵EG。

实施例8

表8实施例8的成分配比

将25.5g的氟硅唑原药先用5g的溶剂油溶解,然后加入5.0g的乳化剂YUS-FS7PG(日本竹本油脂)搅拌均匀(油相);把配置好的油相倒入含有10%水溶性高分子聚合物PVA的10g水相中并搅拌,形成乳白色的糊状物;将混合好的乳剂加入载体凹凸棒土搅拌,润湿分散剂YUS-WG48.0g、PICO-NW12.0g、高岭土10g等搅拌均匀,形成捏合预造粒混合物、然后采用盘式加压造粒,烘干干燥,得到氟硅唑EG。

太阳城集团本发明通过在工艺和配方上采取微粒高分子包裹,形成隔离有效克服了EG开发过程中普遍存在的热团聚问题,形成了一种环保型、可抗热团聚的新型可乳化剂型农药产品。

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