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一种双酚S高浓度废水预处理工艺.pdf

摘要
申请专利号:

CN201510774668.6

申请日:

2015.11.13

公开号:

太阳城集团CN105236509A

公开日:

2016.01.13

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C02F 1/28申请公布日:20160113|||专利申请权的转移IPC(主分类):C02F 1/28登记生效日:20160616变更事项:申请人变更前权利人:如皋市金陵化工有限公司变更后权利人:南通波涛化工有限公司变更事项:地址变更前权利人:226500 江苏省南通市如皋市江安镇联络新村变更后权利人:226500 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)香江路2号|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/28申请日:20151113|||公开
IPC分类号: C02F1/28; C07C37/82; C07C39/04; C02F101/34(2006.01)N 主分类号: C02F1/28
申请人: 如皋市金陵化工有限公司
发明人: 黄海涛; 王宏; 李桂萍
地址: 226500江苏省南通市如皋市江安镇联络新村
优先权:
专利代理机构: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 代理人: 滑春生
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510774668.6

授权太阳城集团号:

|||||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.05.04|||2016.07.06|||2016.02.10|||2016.01.13

法律状态类型:

发明专利申请公布后的驳回|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种双酚S高浓度废水预处理工艺,该工艺具体步骤如下:(1)制备大孔树脂柱;(2)将双酚S含杂质废水置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的大孔树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的溶液进行滴加洗脱;(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱溶液,然后所得洗脱液再进行后处理,回收苯酚。本发明的优点在于:本发明双酚S高浓度废水预处理工艺,采用大孔树脂对废水进行吸附处理,其使用的大孔树脂具有吸附效果好、脱附再生容易、性能稳定、适用范围广、实用性好、可实现综合利用等特点,进而使得废水处理的成本低且处理效果好。

权利要求书

权利要求书
1.  一种双酚S高浓度废水预处理工艺,其特征在于:所述工艺具体步骤如下:
(1)制备大孔树脂柱;
(2)将双酚S含杂质废水置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的大孔树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;
(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的溶液进行滴加洗脱;
(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱溶液,然后所得洗脱液再进行后处理,回收苯酚。

2.  根据权利要求1所述的双酚S高浓度废水预处理工艺,其特征在于:所述步骤(1)或步骤(2)中的大孔树脂柱为DA201-C型树脂柱、NKA-2型树脂柱或H-103型树脂柱中的一种。

3.  根据权利要求1所述的双酚S高浓度废水预处理工艺,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(4)中的溶液为甲醇或5%NaOH中的一种。

说明书

说明书一种双酚S高浓度废水预处理工艺
技术领域
本发明属于污水处理技术领域,特别涉及一种双酚S高浓度废水
预处理工艺。
背景技术
双酚S生产工艺采用以稍过量的苯酚与浓硫酸在均三甲苯溶剂作用下进行磺化缩合反应,通过甲醇溶液作溶剂进行重结晶;生产过程中会产生大量的高浓度废水,高浓度废水中含有苯酚、均三甲苯、甲醇以及少量的双酚S及其杂质,COD高达10-15万ppm之间,苯酚有时高达30000-50000ppm;这样高浓度废水会造成污水处理过程中无法完成处理,处理难度大,处理费用大,尤其是高浓度的含酚废水根本无法在后期污水过程中做到完全分解达标排放,因此面临对高浓度废水,尤其是高浓度的含苯酚废水进行预处理问题。
目前,含苯酚废水大致有如下几种方法:萃取法、汽提法、生化处理法、氧化法、液膜萃取处理法和吸附法等。
萃取处理法是向废水中加入一种与水互不相容但却是污染物良好溶剂(萃取剂),使其与废水充分混合,废水中的大部分污染物转移到萃取剂中;然后分离萃取剂,即可使废水得到净化,再将萃取剂与其中的污染物加以分离,使萃取剂再生,反复利用,分离的污染物得以回收。目前使用较多的有N-503、TBP及TOPO等,其中N-503是一种最常用的高效脱酚萃取剂,但萃取后的废水含酚量仍不符合国家排放标准,且在废水中含微量的萃取剂带来二次污染,而且萃取剂分层不好会造成损耗,一般萃取剂成本较高。
汽提法是废水与水蒸气直接接触,使其中的挥发性物质按一定的比例扩散到气相中,从而达到从废水中分离污染物的目的;汽提法常用来脱除废水中的挥发酚、甲醛、氨等物质,但汽提后的废水中仍有较高尝试的残余酚,而且能耗比较大。
废水生化法就是利用微生物的代谢作用把废水中的有机物转化为简单的无机物的过程,废水中的浓度在50mg/L-500mg/L时,适用于生化法处理,浓度过高会使微生物死亡。
在废水中添加化学氧化剂,使酚分解,同时也使水中的还原性物质被氧化,但该法适用于含酚量低于1000mg/L的废水处理,常用的化学氧化剂有臭氧、高锰酸钾、双氧水等,但处理费用较高。
液膜萃取是一种新的萃取分离方法,对于低浓度废水处理效果相当明显,去除率达99%以上,对于含硝基酚的废水具有较好的处理效果,具有良好的发展前景。
吸附法是一种物质附着在另一种物质表面上的过程,它可以发生在气-液、气-固、液-固两相之间。在废水处理中,吸附是利用多孔性固体吸附剂有表面吸附废水中的一种或多种污染物,达到废水净化的过程。目前广泛采取的固体吸附剂有活性炭、硅藻土、磺化煤等,但这些吸附剂吸附效果欠佳,适用范围也较窄。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低且处理效果好的双
酚S高浓度废水预处理工艺。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种双酚S高浓度废水预处理工艺,其创新点在于:所述工艺具体步骤如下:
(1)制备大孔树脂柱;
(2)将双酚S含杂质废水置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的大孔树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;
(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的溶液进行滴加洗脱;
(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱溶液,然后所得洗脱液再进行后处理,回收苯酚。
进一步地,所述步骤(1)或步骤(2)中的大孔树脂柱为DA201-C型树脂柱、NKA-2型树脂柱或H-103型树脂柱中的一种。
进一步地,所述步骤(3)或步骤(4)中的溶液为甲醇或5%NaOH中的一种。
本发明的优点在于:本发明双酚S高浓度废水预处理工艺,采用大孔树脂对废水进行吸附处理,其使用的大孔树脂具有吸附效果好、脱附再生容易、性能稳定、适用范围广、实用性好、可实现综合利用等特点,进而使得废水处理的成本低且处理效果好。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例双酚S高浓度废水预处理工艺,该工艺具体步骤如下:
(1)制备500mmDA201-C型树脂柱;
(2)将车间双酚S含杂质废水300g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的500mmDA201-C型树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;
(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的5%NaOH进行滴加洗脱;
(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱5%NaOH,然后所得洗脱液用稀硫酸进行酸化处理,苯酚在水中分层析出,每1000g废水可回收苯酚30g,气相色谱检测含量92%。
实施例2
本实施例双酚S高浓度废水预处理工艺,该工艺具体步骤如下:
(1)制备500mmNKA-2型树脂柱;
(2)将车间双酚S含杂质废水300g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的500mmNKA-2型树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;
(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的甲醇进行滴加洗脱;
(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱甲醇,然后所得洗脱液用蒸馏方式回收苯酚,每1000g废水可回收苯酚20g,气相色谱检测含量90%。
实施例3
本实施例双酚S高浓度废水预处理工艺,该工艺具体步骤如下:
(1)制备500mmH-103型树脂柱;
(2)将车间双酚S含杂质废水300g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)置于滴液漏斗中,在室温下缓慢滴入,使其通过制备好的500mmH-103型树脂柱中,过柱液通过快速测定仪检测;
(3)将双酚S含杂质废水在树脂中多次吸附饱和后,再用树脂量2倍量的5%NaOH进行滴加洗脱;
(4)洗脱完成后再用同量的清水洗脱5%NaOH,然后所得洗脱液用稀硫酸进行酸化处理,苯酚在水中分层析出,每1000g废水可回收苯酚35g,气相色谱检测含量95%。
对比例1
将车间双酚S含杂质废水400g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)加入至500ml烧瓶中,开启搅拌,加热采用蒸馏柱进行分馏,将温度升高至99℃,缓慢分离至基本无馏出时,降温,通过过滤滤除少量固体残渣。
对比例2
将车间双酚S含杂质废水400g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)加入至500ml烧瓶中,再加入粉未状活性炭10g,开启搅拌,加热保温在40℃左右,搅拌10小时,然后降温至25℃进行过滤。
对比例3
将车间双酚S含杂质废水300g(COD含量100000mg/L、其中含酚量43500mg/L)加入至500ml烧瓶中,再加入30%的萃取剂(N-503)煤油溶液150g,加热保温40℃左右,搅拌2小时,最后倒入分液漏斗中静置,分层,分出废水层。
下表是实施例与对比例废水处理前后废水中COD含量与酚含量的对比:
实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3COD含量(前)100000mg/L100000 mg/L100000 mg/L100000 mg/L100000 mg/L100000 mg/L酚含量(前)43500 mg/L43500 mg/L43500 mg/L43500 mg/L43500 mg/L43500 mg/LCOD含量(后)23500 mg/L20500 mg/L25500 mg/L83400 mg/L76300 mg/L43600 mg/L酚含量(后)200 mg/L100 mg/L230 mg/L42000 mg/L39800 mg/L500 mg/L
通过上表可看出,通过本发明双酚S高浓度废水预处理工艺处理后,废水中的酚含量小于250mg/L,处理效果好,进而也减轻了后期废水处理的难度。
太阳城集团本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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一种 浓度 废水 预处理 工艺
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