太阳城集团

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在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201510771430.8

申请日:

2015.11.12

公开号:

CN105234392A

公开日:

2016.01.13

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B22F 1/00申请公布日:20160113|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 1/00申请日:20151112|||公开
IPC分类号: B22F1/00; B22F3/16; B22F3/24; C22C38/16; C22C38/00; C22C33/02; H01F1/053 主分类号: B22F1/00
申请人: 苏州萨伯工业设计有限公司
发明人: 张祝; 张苏
地址: 215000江苏省苏州市相城区元和街道采莲路786号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510771430.8

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2018.03.27|||2016.02.10|||2016.01.13

法律状态类型:

太阳城集团发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,有效解决了各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析问题,进行预分类不仅节省回收废旧磁钢的太阳城集团,且减少提取稀土元素的工艺步骤;并在预处理磁体材料中添加金属粉,以提高稀土永磁材料的抗弯强度、硬度及抗冲击韧性;钇的加入有利于促使钕铁硼磁体及最大磁能积提高而稀土总量消耗降低。

权利要求书

权利要求书
1.  在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类,预分类的标准为同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类,得预处理磁体材料,预处理磁体材料包括钕、镨及钇,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;
2)将步骤1)中获得的预处理磁体材料与已配制好的金属粉,按照质量百分配比:95~97%预处理磁体材料,3~5%金属粉,投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,而后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭;
3)将步骤2)中获得的合金锭通过氢碎、气流磨破碎成细粉末,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;
4)将步骤3)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯;
5)将步骤4)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温;
6)将步骤5)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃~360℃,在升温至第一段热处理并进行保温,而后继续降温至300℃~360℃,最后升温至第二段热处理并进行保温,并对两段热处理分别进行回火,以获得含钇稀土永磁材料坯体;
7)将步骤6)中获得的含钇稀土永磁材料坯体,根据实际需求进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料。

2.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤2)中,对生产的合金锭进行检测,并与步骤1)中的样品稀土组分比对值进行比对,当与比对值不符时,按照所需制备的含钇稀土永磁材料组分再次进行调配。

3.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤2)中,熔炼温度为1495℃~1550℃。

4.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤2)中,金属粉为铁粉。

5.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤3)中,细粉末平均粒度为2.4~3.0μm。

6.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤4)中,等静压的压力为230~280MPa。

7.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤5)中,烧结温度为1070℃~1095℃。

8.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤5)中,保温太阳城集团为180分钟。

9.  根据权利要求1所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其特征在于,所述步骤6)中,第一段热处理温度为900℃~920℃,保温太阳城集团为90分钟;第二段热处理温度为530℃~620℃,保温太阳城集团为180分钟。

10.  根据权利要求1~9任一项所述的在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,制备的稀土永磁材料,其特征在于,包括钕、镨、钇、硼、铜、铝、铁及金属粉;各组分质量百分比为:8~20%钕,8~15%镨,3~15%钇,0.8~1.2%硼,0~0.25%铜,0~0.8%铝,42~78%铁,3~5%金属粉,且铁为铁及不可避免的杂质。

说明书

说明书在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域,尤其涉及一种在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法。
背景技术
近年来,随着稀土永磁材料应用领域的不断扩展,对原材料的需求越来越大,但因稀土开采的成本较高且随着国家调控力度的加大,其材料成本也逐渐加大。而在当前价格涨幅过大的情况下,下游企业的价格承受能力比较有限,因此部分下游企业选择使用较便宜的铁氧体或铝镍钴、钐钴等材料代替钕铁硼磁体原材料中的稀土,这给钕铁硼磁体市场带来较大的不稳定性。同时因钕铁硼磁体材料脆性高,规格杂,在电镀过程中极易出现缺角和尺寸不良等问题;进而导致电镀后钕铁硼磁体的报废量非常大,仅是成品外观与尺寸的报废率就在2~5%之间,且由于客户其他方面特殊要求也时常导致发生不良报废现象。
目前针对废旧磁钢的回收与再利用的工艺方法是:将收集的所有废旧磁钢混为一体,未进行预分类,而统一返回至回收容器,在回收容器将废旧磁钢中所含的各种稀土元素逐一提取,而后根据所需制备的稀土永磁材料再次进行加工。这种工艺方法虽然对废旧磁钢进行了再利用,但是其提取工序复杂,且需针对不同稀土元素熔点调整回收容器的各种工艺参数,以满足不同稀土元素的提取工艺要求,这对回收容器的设备提出来了更高的要求。同时再次进行加工时,将回收得到单一的稀土金属氧化物,在后道经配比冶炼等各道工艺后得到要求制备的永磁材料,而采用该工艺制得的永磁体有着诸多的缺陷,生产过程难以控制,人为因素较多,进而影响批量生产的质量。以钕铁硼为例,将经过萃取分离出的镨、钕和铁、硼及其他成分混合后添加至真空熔炼炉熔炼,熔炼后得到合金锭,在此过程中因为各成分的熔点不同,且受到前道混合搅拌是否均匀及人工添加的太阳城集团间隔与量的控制等因素影响,势必造成熔炼后的合金锭材料偏析,甚至影响合金锭材料的性能与后续工艺效果,同时在生产过程中对操作人员的技术要求较高,人工劳动强度大;且钕、镨的大量使用也导致原料成本居高不小。
通过稀土元素制备的稀土永磁材料,具有高催化活性、高磁性、超导性、光电转化、光磁记忆、高储氢量、耐蚀耐磨等特性,但是将稀土永磁材料应用在热压烧结金刚石工具胎体材料、玻璃锯片及电镀金刚石工具领域,其抗弯强度、硬度及抗冲击韧性明显降低;因此,如何在不改变稀土永磁材料特性的前提下提高稀土永磁材料的抗弯强度、硬度及抗冲击韧性,同时避免后续熔炼时的合金锭材料产生偏析,并降低对生产设备的技术要求已经成为本领域技术人员亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
在废旧磁钢中添加金属粉制备含钇稀土永磁材料的方法,其具体步骤如下:
1)将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类,预分类的标准为同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类,得预处理磁体材料,预处理磁体材料包括钕、镨及钇,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;
2)将步骤1)中获得的预处理磁体材料与已配制好的金属粉,按照质量百分配比:95~97%预处理磁体材料,3~5%金属粉,投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,而后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭;
3)将步骤2)中获得的合金锭通过氢碎、气流磨破碎成细粉末,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;
4)将步骤3)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯;
5)将步骤4)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温;
6)将步骤5)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃~360℃,在升温至第一段热处理并进行保温,而后继续降温至300℃~360℃,最后升温至第二段热处理并进行保温,并对两段热处理分别进行回火,以获得含钇稀土永磁材料坯体;
7)将步骤6)中获得的含钇稀土永磁材料坯体,根据实际需求进行机械 加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料。
在本发明中,所述步骤2)中,熔炼温度为1495℃~1550℃。
在本发明中,所述步骤2)中,金属粉为铁粉,利用铁粉代替稀土元素钴,制备出的稀土铁基金刚石工具材料,经对其实际使用性能测试,其抗弯强度、硬度、冲击韧性均有较大幅度提高,孔隙率则有明显降低;在提高玻璃锯片的切削性能方面,有效增加了刀头胎体材料的脆性,实现了金刚石与胎体的同步磨损,而金刚石的脱落度明显减小;在电镀金刚石工具研制方面,有效提高了镀层与基体的结合强度及金刚石工具的磨削比。
在本发明中,所述步骤2)中,对生产的合金锭进行检测,并与步骤1)中的样品稀土组分比对值进行比对,当与比对值不符时,按照所需制备的含钇稀土永磁材料组分再次进行调配。
在本发明中,所述步骤3)中,细粉末平均粒度为2.4~3.0μm。
在本发明中,所述步骤4)中,等静压的压力为230~280MPa。
在本发明中,所述步骤5)中,烧结温度为1070℃~1095℃。
在本发明中,所述步骤5)中,保温太阳城集团为180分钟。
在本发明中,所述步骤6)中,第一段热处理温度为900℃~920℃,保温太阳城集团为90分钟;第二段热处理温度为530℃~620℃,保温太阳城集团为180分钟。
在本发明中,通过将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类,即可得到即将处理的废旧磁钢中各种稀土元素的含量,进而有效针对不同稀土元素熔点进行调整,不仅节省回收废旧磁钢的太阳城集团,且减少提取废旧磁钢中不同稀土元素的工艺步骤与降低对回收容器设备的要求,同时也为生产与废旧磁钢同等型号的稀土永磁材料后道工序提供便利。
在本发明中,钇的添加可替代部分钕、镨,使得原料成本得到降低,通过将预处理磁体材料与已配制好的纳米金属粉熔炼合金锭,不再需要真空还原熔炼炉,有效降低企业的生产成本;而通过将预处理磁体材料与已配制好的金属粉熔炼合金锭,不再需要真空还原熔炼炉,有效降低企业的生产成本,且解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题。
一种含钇稀土永磁材料,包括钕、镨、钇、硼、铜、铝、铁及金属粉; 各组分质量百分比为:8~20%钕,8~15%镨,3~15%钇,0.8~1.2%硼,0~0.25%铜,0~0.8%铝,42~78%铁,3~5%金属粉,且铁为铁及不可避免的杂质。
有益效果:本发明将收集的废旧磁钢按照磁钢中所含稀土元素进行预分类,进而有效针对不同稀土元素熔点进行调整,不仅节省回收废旧磁钢的太阳城集团,且减少提取废旧磁钢中不同稀土元素的工艺步骤,同时也为生产与废旧磁钢同等型号的稀土永磁材料后道工序提供便利;而通过将预处理磁体材料与已配制好的金属粉熔炼合金锭,不再需要真空还原熔炼炉,有效降低企业的生产成本,且解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题,钇的加入有利于促使钕铁硼磁体及最大磁能积提高而稀土总量消耗降低,有效降低原料成本;金属粉的添加,提高含钇稀土永磁材料的抗弯强度、硬度及抗冲击韧性。
具体实施方式
下面通过以下具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种含钇稀土永磁材料,按如下表1-1进行配料:
表1-1实施例1配方表
组分铁粉合计重量/kg4.23.20.630.20.00.0120.6520.88质量百分比/%201530.800583.2100
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下:
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,熔炼温度为1495℃,然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭,通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.4μm的细粉末,同时可根据样品中的稀土组分比对值,针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求 添加适量稀土组分以满足需求,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯,且等静压的压力为230MPa,压坯密度为4.3g/cm3;待细粉末全部压制完毕后,将压坯置于真空烧结炉中烧结,烧结温度为1070℃,并进行保温180分钟;而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃,在升温至900℃并进行保温90分钟,再次降温至300℃,在升温至530℃并进行保温180分钟,即获得含钇稀土永磁材料坯体,最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料;其性能测试数据参见表1-2。
其中,Br为剩磁,Hcb为矫顽力,(B.H)max为磁能积,MPa为抗弯强度。
表1-2实施例1产品性能测试表
项目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe测试值14.711.145848
实施例2
一种含钇稀土永磁材料,按如下表2-1进行配料:
表2-1实施例2配方表
组分铁粉合计重量/kg3.82.710.30.020.02120.720.66质量百分比/%181350.90.10.1593.9100
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下:
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,熔炼温度为1500℃,然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭,通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.5μm的细粉末,同时可根据样品中的稀土组分比对值,针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求 添加适量稀土组分以满足需求,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯,且等静压的压力为240MPa,压坯密度为4.4g/cm3;待细粉末全部压制完毕后,将压坯置于真空烧结炉中烧结,烧结温度为1080℃,并进行保温180分钟;而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至320℃,在升温至900℃并进行保温90分钟,再次降温至320℃,在升温至550℃并进行保温180分钟,即获得含钇稀土永磁材料坯体,最后根据实际需求对含钇稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料;其性能测试数据参见表2-2。
表2-2实施例2产品性能测试表
项目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe测试值14.311.449650
实施例3
一种含钇稀土永磁材料,按如下表3-1进行配料:
表3-1实施例3配方表
组分铁粉合计重量/kg3.12.51.470.40.040.06120.7420.31质量百分比/%1512710.20.3613.5100
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下:
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为对比值;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,熔炼温度为1520℃,然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭,通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.6μm的细粉末,同时可根据样品中的稀土组分比对值,针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求添加适量稀土组分以满足需求,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;依次将细粉末通过模压加等静压法压制成 压坯,且等静压的压力为250MPa,压坯密度为4.4g/cm3;待细粉末全部压制完毕后,将压坯置于真空烧结炉中烧结,烧结温度为1085℃,并进行保温180分钟;而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至330℃,在升温至910℃并进行保温90分钟,再次降温至330℃,在升温至570℃并进行保温180分钟,即获得含钇稀土永磁材料坯体,最后根据实际需求对含钇稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料;其性能测试数据参见表3-2。
表3-2实施例3产品性能测试表
项目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe测试值14.511.653052
实施例4
一种含钇稀土永磁材料,按如下表4-1进行配料:
表4-1实施例4配方表
组分铁粉合计重量/kg2.72.11.890.50.040.1120.8820.21质量百分比/%131091.10.20.5624.2100
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下:
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,熔炼温度为1540℃,然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭,通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.8μm的细粉末,同时可根据样品中的稀土组分比对值,针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求添加适量稀土组分以满足需求,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯,且等静压的压力为240MPa,压坯密度为4.5g/cm3;待细粉末全部压制 完毕后,将压坯置于真空烧结炉中烧结,烧结温度为1090℃,并进行保温180分钟;而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至340℃,在升温至915℃并进行保温90分钟,再次降温至340℃,在升温至590℃并进行保温180分钟,即获得含钇稀土永磁材料坯体,最后根据实际需求对含钇稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料;其性能测试数据参见表4-2。
表4-2实施例4产品性能测试表
项目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe测试值14.610.757054
实施例5
一种含钇稀土永磁材料,按如下表5-1进行配料:
表5-1实施例5配方表
组分铁粉合计重量/kg1.71.72.10.60.040.2131.0120.35质量百分比/%88121.20.20.8654.8100
本实施例的上述稀土永磁材料的制备方法如下:
将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录作为比对值;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,熔炼温度为1540℃,然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭,通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为3.0μm的细粉末,同时可根据样品中的稀土组分比对值,针对所需制备的稀土永磁材料稀土组分与比例要求添加适量稀土组分以满足需求,且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化,并对前后磨出的粉进行混合搅拌;依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯,且等静压的压力为270MPa,压坯密度为4.5g/cm3;待细粉末全部压制完毕后,将压坯置于真空烧结炉中烧结,烧结温度为1095℃,并进行保温180 分钟;而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至350℃,在升温至920℃并进行保温90分钟,再次降温至350℃,在升温至600℃并进行保温180分钟,即获得含钇稀土永磁材料坯体,最后根据实际需求对含钇稀土永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨,同时预留进行电镀的尺寸,即得含钇稀土永磁材料;其性能测试数据参见表5-2。
表5-2实施例5产品性能测试表
项目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe测试值14.310.663054
在上述实施例1~5中,将将收集的废旧磁钢按照同批次同型号所含稀土元素相同的废旧磁钢归为一类的分类标准进行预分类,得预处理磁体材料,同时从预处理磁体材料中提取样品,并对样品中的稀土组分进行检测记录;再将获得的预处理磁体材料与已配制好的铁粉投入普通电解炉中进行熔炼使其形成熔融的合金液,有效解决了各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析问题;钇的加入有利于降低合金饱和磁化所需的外场,同时用于减少合金液中的富钕相而增加钕铁硼主相Nd2Fe14B的比例,从而实现使钕铁硼磁体及最大磁能积提高而稀土总量消耗降低,有效降低原料成本;金属粉的添加,提高含钇稀土永磁材料的抗弯强度、硬度及抗冲击韧性。
太阳城集团以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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