太阳城集团

  • / 8
  • 下载费用:30 金币  

一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法.pdf

关 键 词:
一种 制备 纳米 氧化 凝胶 方法
  专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
摘要
申请专利号:

CN201510423930.2

申请日:

2015.07.18

公开号:

CN104987475A

公开日:

2015.10.21

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08F 292/00申请公布日:20151021|||实质审查的生效 IPC(主分类):C08F 292/00申请日:20150718|||公开
IPC分类号: C08F292/00; C08F220/14; C01G23/047 主分类号: C08F292/00
申请人: 哈尔滨工业大学
发明人: 姚翔宇; 刘丽
地址: 150000黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
优先权:
专利代理机构: 哈尔滨龙科专利代理有限公司23206 代理人: 高媛
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

CN201510423930.2

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.08.14|||2015.11.04|||2015.10.21

法律状态类型:

发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其步骤如下:一、以钛金属化合物为主要原料,滴加水和抑制水解的酸进行水解反应,得到溶胶化和水解后的化合物;二、将溶胶化和水解后的化合物与具有骨架作用的聚合物单体、偶联剂和引发剂进行共缩聚反应,形成凝胶;三、对凝胶进行高温化处理,得到聚合物基纳米复合材料。该方法通过以钛酸酯类为主要原料,采用一次混合的方式生产纳米二氧化钛凝胶,客观上节省了一定的成本,同时提高了产物的纯度。通过此方法可以制备出纳米级二氧化钛凝胶,从而制备一系列透明的高折射率纳米二氧化钛薄膜,在化妆品、润滑剂、涂料等方面现在有一定的应用前景。

权利要求书

权利要求书
1.  一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、以钛金属化合物为主要原料,滴加水和抑制水解的酸进行水解反应,控制钛金属化合物∶水=20~22∶1(体积比),水的滴加速度为1~3秒/滴,钛金属化合物∶酸=10~12∶1(体积比),得到溶胶化和水解后的化合物;
二、将溶胶化和水解后的化合物与具有骨架作用的聚合物单体、偶联剂和引发剂进行共缩聚反应,控制胶化和水解后的化合物与聚合物单体的物质的量比为1~1.2∶1,聚合物单体∶偶联剂=7~7.2∶1(质量比),聚合物单体∶引发剂=11~11.3∶1(质量比),反应太阳城集团为3~5小时,形成凝胶;
三、对凝胶在400℃进行高温化处理2~2.5小时,得到聚合物基纳米复合材料。

2.  根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述钛金属化合物为钛酸酯类的化合物。

3.  根据权利要求2所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述钛酸酯类的化合物为钛酸丁酯。

4.  根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述抑制水解的酸为无机小分子酸。

5.  根据权利要求4所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述无机小分子酸为盐酸或醋酸。

6.  根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述具有骨架作用的聚合物单体为甲基丙烯酸甲酯。

7.  根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述偶联剂为KH560或KH570。

8.  根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛凝胶的方法,其特征在于所述引发剂为BPO。

说明书

说明书一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
目前纳米TiO2的制备方法主要有三种,分别为液相法、固相法和气相法。液相法制备纳米TiO2是目前实验室和工业生产上广泛采用的方法。液相法主要两种方法,分别为水解法和沉淀法,但都存在一定的问题无法解决。水解法制备TiO2简便易行,但水解条件不好控制;沉淀法制备纯度比较高,但是设备成本很高,不利于批量工业生产。
发明内容
为了降低了现有制备方法的设备成本问题,且能提高纳米二氧化钛的纯度,粒径分布是否均匀等问题,本发明提供了一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法。该方法通过以钛酸酯类为主要原料,采用一次混合的方式生产纳米二氧化钛凝胶,客观上节省了一定的成本,同时提高了产物的纯度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法,包括如下步骤:
一、以钛金属化合物为主要原料,滴加水和抑制水解的酸进行水解反应,控制钛金属化合物∶水=20~22∶1(体积比),水的滴加速度为1~3秒/滴,钛金属化合物∶酸=10~12∶1(体积比),得到溶胶化和水解后的化合物;
二、将溶胶化和水解后的化合物与具有骨架作用的聚合物单体、偶联剂和引发剂进行共缩聚反应,控制胶化和水解后的化合物与聚合物单体的物质的量比为1~1.2∶1,聚合物单体∶偶联剂=7~7.2∶1(质量比),聚合物单体∶引发剂=11~11.3∶1(质量比),反应太阳城集团为3~5小时,初步产生凝胶时,需要保持一定的搅拌速度(不要 过快),形成凝胶。
二、对凝胶在400℃进行高温化处理2~2.5小时,用于除去溶剂等小分子杂质,得到聚合物基纳米复合材料。
上述方法中,采用的钛金属化合物主要是钛酸酯类的化合物,如钛酸丁酯。
上述方法中,抑制水解的酸主要是无机小分子酸,如盐酸或醋酸等。
上述方法中,具有骨架作用的聚合物单体,如甲基丙烯酸甲酯等。
上次方法中,偶联剂可以为KH560试剂或KH570试剂等。
上述方法中,引发剂可以为BPO试剂等。
本发明的核心方法是溶胶-凝胶(Sol-Gel)法。所谓溶胶-凝胶(Sol-Gel)法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理形成氧化物或其它固体化合物的方法。一般将金属烷氧化物M(OR)n(M=Si、Ti、Zr、Al、Sn、Ce、V等,OR是烷氧基,n是金属的氧化数)作为先驱体,先驱体分子水解后产生活性的羟基,经过缩水或缩醇反应形成溶胶。它可以直接注入模具中成型,也可以采用浸涂法或旋涂法成膜。随着水解缩聚反应的进行,溶胶的粘度逐渐增加,直到最后成为凝胶。凝胶经过陈化、干燥成为干凝胶。可以形成的材料是无机相和有机相互穿的网络结构,有机组分可改进无机组分的性能或使其功能化,使两相之间的键合能力增强;反应条件温和,可在室温条件下发生液相反应,两相混合较均匀,能达到微米级甚至分子级复合,并且可以精确控制反应物各组分的比例。
反应机理如下:
交换反应:RCOOH+SiOEt=SiOOCR+EtOH
RCOOH+SiOH=SiOOCR+H2O
酯化反应:RCOOH+EtOH=EtOOCR+H2O
水解反应:SiOEt+H2O=SiOH+EtOH
缩合反应:SiOH+SiOOCR=SiOSi+RCOOH反应速率快
2SiOH=SiOSi+H2O慢
SiOH+SiOEt=SiOSi+RCOOH慢
SiOOCR+SiOEt=SiOSi+RCOO很慢
本发明具有如下有益效果:
1、因为反应条件较为温和,所以工业生产成本较低,并且相之间的混合较为均匀,能达到分子级别的复合,从而可以准确的控制各成分的百分比含量。
2、通过此方法可以制备出纳米级二氧化钛凝胶,从而制备一系列透明的高折射率纳米二氧化钛薄膜,在化妆品、润滑剂、涂料等方面现在有一定的应用前景。
3、本发明采用溶胶凝胶法制备TiO2反应,过程易于控制,副反应少,设备和工艺操作简单,所制得TiO2纯度高、粒径分布均匀。
附图说明
图1为反应装置图,1-加料漏斗,2-三颈瓶,3-回流冷凝装置,4-温度计,5-机械搅拌装置;
图2为工艺流程图;
图3为纳米二氧化钛的凝胶态结构;
图4为纳米二氧化钛红外测试图;
图5为制备的纳米二氧化钛的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1:
太阳城集团取a和b两个50ml烧杯,蒸馏水烘干之后,将10ml钛酸丁酯和10ml无水乙醇加入a烧杯中进行混合,配置成a溶液。在b烧杯中,加入20ml无水乙醇与2ml蒸馏水混合,并加入冰醋酸3ml,配置成b溶液。保证在50℃,将b溶液以一秒钟一滴的速度缓慢滴入a溶液。再混入聚合物单体甲基丙烯酸甲酯11ml和偶联剂KH560 1ml和引发 剂BPO 1.5ml。反应12小时之后,在室温下沉降,密封,制成凝胶。干燥之后,再将TiO2凝胶在400℃高温烧结两小时,形成纳米级TiO2,其反应装置如图1所示,反应工艺流程如图2所示,三维网络结构如图3所示,扫描电镜图如图5所示。从图4所示TiO2红外谱图分析可知:3400cm-1和1600/cm-1为TiO2表面极化产生的羟基吸收峰,400至700cm-1为TiO2的特征吸收峰,所以证明形成了TiO2的产物。

太阳城集团本文
本文标题:一种制备纳米二氧化钛凝胶的方法.pdf
链接地址:http://zh228.com/p-6377581.html
太阳城集团我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - - 联系我们

copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
 


收起
展开
葡京赌场|welcome document.write ('');