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一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法.pdf

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一步法 生产 氯化 聚乙烯 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201510428586.6

申请日:

2015.07.20

公开号:

CN104987437A

公开日:

2015.10.21

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08F 10/02申请公布日:20151021|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 10/02申请日:20150720|||公开
IPC分类号: C08F10/02; C08F8/04 主分类号: C08F10/02
申请人: 山东乐江建筑新材料有限公司
发明人: 王波
地址: 250000山东省淄博市高新区柳泉路125号陶瓷创新园A座707
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201510428586.6

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2017.10.10|||2015.11.18|||2015.10.21

法律状态类型:

发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明提供一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法包括以下步骤:步骤一:将高密度聚乙烯溶于水中,在乳化剂、分散剂、引发剂和氯气条件下发生氯化反应;步骤二:将氧化钙分批加入步骤一反应体系中,生成氯化聚乙烯树脂与氯化钙水溶液;步骤三:将步骤二中氯化聚乙烯树脂离心、干燥后即得产品氯化聚乙烯;步骤四:将步骤二中氯化钙水溶液经浓缩干燥制得副产物氯化钙。与传统工艺相比减化了工艺流程,减少了装置占地面积与设备投资,降低了生产成本;同时本发明可节水15吨/吨CPE,减排25吨/吨CPE工业废水,节约水资源,社会环境效益显著;废酸水被充分利用,制成副产品,清洁生产水平高,有较好的经济效益。

权利要求书

权利要求书
1.  一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,该一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法包括以下步骤:
步骤一:将高密度聚乙烯溶于水中,在乳化剂、分散剂、引发剂和氯气条件下发生氯化反应;
步骤二:将氧化钙分批加入步骤一反应体系中,生成氯化聚乙烯树脂与氯化钙水溶液;
步骤三:将步骤二中氯化聚乙烯树脂离心、干燥后即得产品氯化聚乙烯;
步骤四:将步骤二中氯化钙水溶液经浓缩干燥制得副产物氯化钙。

2.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,将15-25质量份数的高密度聚乙烯加入到90-100质量份数的水中。

3.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的乳化剂为阴离子类乳化剂和非离子类乳化剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的1-12‰。

4.  如权利要求3所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的阴离子类乳化剂为烷基磺酸盐类乳化剂或烷基醇硫酸盐类乳化剂;所述的非离子类乳化剂为聚氧乙烯基类乳化剂。

5.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的氯气的通入总量为15-25质量份。

6.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的分散剂为羟基纤维素、聚烯烃类吡咯烷酮、活性二氧化硅、聚乙烯醇中的一种或几种,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的6-8‰。

7.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于, 在步骤一中,所述的引发剂为油溶性引发剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的2.0-5.0‰;所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或偶氮二异丁腈。

8.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的氯化反应的反应温度为80-135℃,反应太阳城集团为2-5小时。

9.  如权利要求1所述的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述的氧化钙添加量4-8质量份数,所述的氧化钙分批添加速度以使反应体系的pH值控制在7.0-8.0。

说明书

说明书一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化合物制备技术领域,尤其涉及一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法。
背景技术
氯化聚乙烯是一种新型的高分子弹性体材料,具有良好的化学稳定性以及一系列优良的特性,如:耐候、耐油、耐老化、耐化学药品等。因为氯化聚乙烯的链上含有卤原子,因而也具有良好的阻燃性能;又由于氯化聚乙烯是通过聚乙烯氯化而制得的,分子中含有未氯化的聚乙烯段,整个材料呈现出介于橡胶和塑料之间的性能,可以广泛用于塑料和橡胶的优良改性剂、添加剂以及特种橡胶制品。
氯化聚乙烯的制备工艺有很多种:一种是固相法技术,将氯气直接通入固体聚乙烯粉末中,在沸腾床中直接进行气固相反应,由于该法反应热不易移出,难以控制,重量十分不稳定,且污染严重,已逐步被淘汰。另一种是溶剂法技术,即溶解在四氯化碳溶液中,通入氯气后的均相反应,氯化反应均衡,易于控制,重量也较稳定,但是生产过程中四氯化碳进入大气,对臭氧层有极大的破坏,且成品有四氯化碳残留。
但是,现有技术存在着工艺流程复杂,生产设备占地面积大,设备投资成本高,排污酸水不能再利用,水资源浪费严重,污染环境的问题。
因此,发明一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法显得非常必要。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法,以解决现有技术存在着工艺流程复杂,生产设备占地面积大,设备投资成本高,排污酸水不能再利用,水资源浪费严重,污染环境的问题。一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法包括以下步骤:
步骤一:将高密度聚乙烯溶于水中,在乳化剂、分散剂、引发剂和氯气条件下发生氯化反应;
步骤二:将氧化钙分批加入步骤一反应体系中,生成氯化聚乙烯树脂与氯化钙水溶液;
步骤三:将步骤二中氯化聚乙烯树脂离心、干燥后即得产品氯化聚乙烯;
步骤四:将步骤二中氯化钙水溶液经浓缩干燥制得副产物氯化钙。
进一步,在步骤一中,将15-25质量份数的高密度聚乙烯加入到90-100质量份数的水中。
进一步,在步骤一中,所述的乳化剂为阴离子类乳化剂和非离子类乳化剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的1-12‰。
进一步,在步骤一中,所述的阴离子类乳化剂为烷基磺酸盐类乳化剂或烷基醇硫酸盐类乳化剂;所述的非离子类乳化剂为聚氧乙烯基类乳化剂。
进一步,在步骤一中,所述的氯气的通入总量为15-25质量份。
进一步,在步骤一中,所述的分散剂为羟基纤维素、聚烯烃类吡咯烷酮、活性二氧化硅、聚乙烯醇中的一种或几种,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的6-8‰。
进一步,在步骤一中,所述的引发剂为油溶性引发剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的2.0-5.0‰;所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰 或偶氮二异丁腈。
进一步,在步骤一中,所述的氯化反应的反应温度为80-135℃,反应太阳城集团为2-5小时
进一步,在步骤二中,所述的氧化钙添加量4-8质量份数,所述的氧化钙分批添加速度以使反应体系的pH值控制在7.0-8.0。
本发的制得的氯化聚乙烯树脂产品完全符合国家标准HG/T2704-2010(氯化聚乙烯)要求,副产物氯化钙产品完全符合HG/T2327-2004(氯化钙)要求。
由于本发明的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法广泛应用于高分子化合物制备技术领域。与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:与传统工艺相比减化了工艺流程,减少了装置占地面积与设备投资,降低了生产成本;同时本发明可节水15吨/吨CPE,减排25吨/吨CPE工业废水,节约水资源,社会环境效益显著;废酸水被充分利用,制成副产品,清洁生产水平高,有较好的经济效益。
附图说明
图1是本发明的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述:
图中:
实施例:
如附图1所示
一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法包括以下步骤:
S101:将高密度聚乙烯溶于水中,在乳化剂、分散剂、引发剂和氯气条件下发生氯化反应;
S102:将氧化钙分批加入S101反应体系中,生成氯化聚乙烯树脂与氯化钙水溶液;
S103:将S102中氯化聚乙烯树脂离心、干燥后即得产品氯化聚乙烯;
S104:将S102中氯化钙水溶液经浓缩干燥制得副产物氯化钙。
进一步,在S101中,将15-25质量份数的高密度聚乙烯加入到90-100质量份数的水中。
进一步,在S101中,所述的乳化剂为阴离子类乳化剂和非离子类乳化剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的1-12‰。
进一步,在S101,所述的阴离子类乳化剂为烷基磺酸盐类乳化剂或烷基醇硫酸盐类乳化剂;所述的非离子类乳化剂为聚氧乙烯基类乳化剂。
进一步,在S101中,所述的氯气的通入总量为15-25质量份。
进一步,在S101中,所述的分散剂为羟基纤维素、聚烯烃类吡咯烷酮、活性二氧化硅、聚乙烯醇中的一种或几种,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的6-8‰。
进一步,在S101中,所述的引发剂为油溶性引发剂,添加量为所述的高密度聚乙烯质量的2.0-5.0‰;所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或偶氮二异丁腈。
进一步,在S101中,所述的氯化反应的反应温度为80-135℃,反应太阳城集团为2-5小时
进一步,在S102中,所述的氧化钙添加量4-8质量份数,所述的氧化钙分批添加速度以使反应体系的pH值控制在7.0-8.0。
本发的制得的氯化聚乙烯树脂产品完全符合国家标准HG/T2704-2010(氯化聚乙烯)要求,副产物氯化钙产品完全符合HG/T2327-2004(氯化钙)要求。
由于本发明的一步法生产氯化聚乙烯及其制备方法广泛应用于高分子化合物制备技术领域。与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:与传统工艺相比减化了工艺流程,减少了装置占地面积与设备投资,降低了生产成本;同时本发明可节水15吨/吨CPE,减排25吨/吨CPE工业废水,节约水资源,社会环境效益显著;废酸水被充分利用,制成副产品,清洁生产水平高,有较好的经济效益。
具体实施例1
实施例1:
将4.0g十二烷基苯磺酸钠、16.0gOP-10、20.0g聚烯烃吡咯烷酮(k-30)、活性二氧化硅140.0g溶2000水中,投入反应釜,依次向反应釜中加入2.0g过氧化苯甲酰、200.0g高密度聚乙烯,密闭反应器,升温至80℃,开始通入氯气,待温度升到135℃时,累计通入氯气220.0g,停止通氯,通氯太阳城集团2.5小时,于135℃保温反应1小时。在反应过程中分批加入氧化钙,氧化钙的添加速度以使反应体系的pH值控制在7.0-8.0之间为准,氧化钙的加入总量为80g。釜温降至80℃时,用压缩空气吹扫反应体系,釜中物料离心,固体氯化聚乙烯经干燥,得氯含量35.5%的CPE成品;离心母液经浓缩、干燥得到含量70.1%二水氯化钙120.0g。
实施例2:
将0.6g十二烷基苯磺酸钠、1.4gOP-10、10.0g聚烯烃吡咯烷酮(k-30)溶于2000g水中,投入反应釜,依次向反应釜中加入10.0g过氧化苯甲酰、400.0g高密度聚乙烯密闭反应器,升温至80℃,开始通入氯气,待温度升到135℃时,累计通入氯气210.0g,停止通氯,通氯太阳城集团2.5小时,于135℃保温1小时。在反应过程中分批加入氧化钙,氧化钙的添加速度以使反应体系的pH值控制 在7.0-8.0之间为准,氧化钙的加入总量为160g。釜温降至80℃时,用压缩空气吹扫反应体系,釜中物料离心,固体氯化聚乙烯经干燥,得氯含量36.0%的CPE成品;离心母液经浓缩、干燥得到含量90.2%氯化钙300g。
验证结果表明,本方法生产工艺稳定可靠,适合产业化生产。
太阳城集团利用本发明所述的技术方案,或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下,设计出类似的技术方案,而达到上述技术效果的,均是落入本发明的保护范围。

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