太阳城集团

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有序改性介孔碳材料的制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201510398778.7

申请日:

2015.07.08

公开号:

CN105013442A

公开日:

2015.11.04

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/20申请日:20150708|||公开
IPC分类号: B01J20/20; B01J20/30; B01J20/28; C02F1/28 主分类号: B01J20/20
申请人: 中国石油大学(华东)
发明人: 刘芳; 赵朝成; 高雅; 张利; 闫茜; 王永强; 孙娟; 刘春爽; 张双; 吕玉翠; 樊丰涛
地址: 266400山东省青岛市黄岛区长江西路66号
优先权:
专利代理机构: 青岛联信知识产权代理事务所37227 代理人: 庄树杰; 李祺
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201510398778.7

授权太阳城集团号:

105013442B||||||

法律状态太阳城集团日:

2017.05.10|||2015.12.02|||2015.11.04

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明属于介孔碳材料制备技术领域,涉及一种有序改性介孔碳材料的制备方法,包括配置表面活性剂乙醇溶液,在氮气氛围中,向表面活性剂乙醇溶液内加入间苯二酚和铁氰化钾,搅拌,使间苯二酚完全溶解;加入盐酸,将溶液调节为酸性,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;加入甲醛溶液,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;倾倒清液,将固体陈化;陈化完成后真空热聚;将固体在氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;将得到的固体在马弗炉中再次焙烧,降温后研磨;整个反应体系为酸性环境,铁离子完全用于改性;反应太阳城集团短,热聚温度低,反应条件容易控制;易于吸附极性有机污染物,介孔碳材料具有磁性易于分离。

权利要求书

权利要求书
1.  一种有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为60%-70%乙醇溶液中,表面活性剂与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=2.5~3:16;
步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=2.5~3:0.1~0.35:2.5~3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
步骤4:向步骤3的溶液中加入甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.21~0.8:2.5~3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
步骤5:将上清液倾倒,将固体陈化;陈化完成后真空热聚;
步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。

2.  根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为F127。

3.  根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3加入盐酸后溶液的Ph值为0.5~1。

4.  根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:甲醛溶液的质量分数为37%。

5.  根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5真空热聚的具体步骤为:在真空干燥箱中100℃真空热聚20~24h。

6.  根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5陈化的具体步骤为:在30℃下陈化16~20h。

7.  根据权利要求1-3任一项1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6焙烧的具体步骤为:在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2℃/min的升温速率升温至180℃,在此温度焙烧5h,再以2℃/min的升温速率继续升温至400℃,然后以5℃/min的升温速率升温至850℃,焙烧2h。

8.  根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤7焙烧的具体步骤为:在马弗炉中以8℃/min的升温速度升温至450℃,在此温度下焙烧 2h。

9.  根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述有序改性介孔碳材料用于吸附石化污水中极性有机污染物。

10.  根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF=0.8~1.2:5;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为600-1800r/min;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性。

说明书

说明书有序改性介孔碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于介孔碳材料制备技术领域,具体地说,涉及一种使用铁氰化钾作为改性剂,在酸性条件下采用软模板法制备的有序改性介孔碳材料的制备方法。
背景技术
介孔材料不仅孔径适中、具有较大的比表面积和壁厚,且具有较高的热稳定性和水热稳定性。随着研究的深入,介孔碳材料的优越性逐步凸显。与介孔硅基材料相比,介孔碳材料除了具有更大的比表面积和孔容以外,也具有更高的化学稳定性、机械稳定性及其良好的导电性,在吸附、分离、催化、储氢、电池、超级电容器等领域具有广泛的应用前景。
DMF作为化工原料和优良溶剂被广泛应用于石化领域。在化工产品生产过程中产生的废水中含有大量的DMF,每年仅制革行业排放的含DMF废水就有1亿吨之多。DMF因可致肝脏功能异常、生殖毒性、增加患癌症的危险性等危害而为人们所关注。处理含DMF废水的主要方法有活性污泥法、吸附法、萃取法、膜技术、超临界水氧化法、化学法等。但以上各方法均存在问题,活性污泥法具有处理太阳城集团长、且降解不彻底的问题;超临界水氧化法由于条件苛刻,很难大规模应用;化学法耗能大、成本高;吸附法中吸附剂的容量有限,吸附后收集、再生耗能大。对于吸附法,吸附剂的性质在很大程度上限制了该法的实际应用。因此,开发一种吸附容量极大,能够吸附极性有机污染物、吸附后易于收集的吸附剂十分必要。
中国专利201310232070.5公开了一种负载金属或金属氧化物的介孔碳材料及其制备方法,包括以下步骤:将质量比例为40-64:18-40:60-120:3:2000-3000的表面活性剂、苯酚、甲醛、氢氧化钠、水混合,反应16-24h制得碳前驱体溶液;将负载金属盐按照与苯酚的投料质量比0.02-2:20加入到碳前驱体溶液中,反应20-30h;负载金属盐选自氯金酸、硝酸银、氯铂酸、硝酸镉、氯化铁、氯化镍、乙酸钴中的一种;负载金属盐加入到碳前驱体溶液中,同时还加入碳前驱体溶液体积2-4倍的水;将反应所得固体清洗、干燥,在非氧化性气氛下焙烧。金属离子与氢氧根反应易生成沉淀,影响介孔碳的孔径分布,影响负载金属的分布均匀性,同时对有机物吸附力较弱。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,寻求设计一种在酸性条件下,以软模板法 制备,具有较大比表面积、高水热稳定性,对石化污水中极性有机物吸附能力强,同时具有磁性易于回收,能够应用于DMF等工业废水吸附的有序改性介孔碳材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为60%~70%乙醇溶液中,表面活性剂与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=2.5~3:16;
步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=2.5~3:0.1~0.35:2.5~3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
步骤4:向步骤3的溶液中加入甲醛溶液,甲醛溶液中甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.21~0.8:2.5~3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
步骤5:将上清液倾倒,将固体陈化;陈化完成后真空热聚;
步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
优选的是,所述表面活性剂为F127;
优选的是,所述步骤3加入盐酸后溶液的Ph值为0.5~1;
优选的是,甲醛溶液的质量分数为37%;
优选的是,所述真空热聚是在真空干燥箱中100℃真空热聚20~24h;
优选的是,所述步骤5陈化的具体步骤为:在30℃下陈化16~20h;
优选的是,所述步骤6焙烧的具体步骤为:在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2℃/min的升温速率升温至180℃,在此温度焙烧5h,再以2℃/min的升温速率继续升温至400℃,然后以5℃/min的升温速率升温至850℃,焙烧2h;
优选的是,所述步骤7焙烧的具体步骤为:在马弗炉中以8℃/min的升温速度升温至450℃,在此温度下焙烧2h;
所述有序改性介孔碳材料用于吸附石化污水中极性有机污染物;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF=0.8~1.2:5,优选为有序改性介孔碳材料:DMF=1:5;所述有序改性介孔碳材料用于吸 附污水中的DMF时,搅拌速率为600-1800r/min,优选其搅拌速率为1000r/min;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,优选其PH值为9。
本发明的有益效果为:1)整个反应体系为酸性环境,避免铁氰化钾中的铁离子在产生改性作用前生成沉淀、完全用于改性;2)采用间苯二酚制备酚醛树脂,反应太阳城集团短,热聚温度低,反应条件容易控制,实现了反应速度较快且可控;3)在介孔碳材料表面引入-CN基,使介孔碳材料易于吸附极性有机污染物,并在焙烧的过程中生成Fe2O3,其均匀分散在介孔碳材料上,使介孔碳材料具有磁性易于分离;4)通过改性使介孔碳材料的吸附速率大幅提高,且吸附饱和太阳城集团较长,同时吸附量明显增加。
附图说明
图1为有序改性介孔碳材料与介孔碳材料红外衍射对比图;
图2为有序改性介孔碳材料N2吸脱附曲线图;
图3为有序改性介孔碳材料DMF吸附等温线图;
图4为有序改性介孔碳材料DMF吸附动力学图;
如图1所示曲线1为介孔碳红外衍射图谱,曲线2为有序改性介孔碳材料红外衍射图谱;如图2所示曲线1为N2吸附曲线,曲线2为N2脱附曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述:
实施例1
本实施例的有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为65%的乙醇溶液中,表面活性剂为F127与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=2.5:16;
步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=2.5:0.1:2.5,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,入盐酸后溶液的Ph值为0.5,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
步骤4:向步骤3的溶液中加入质量分数为37%甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.21:2.5,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
步骤5:将上清液倾倒,将固体在30℃下陈化16h;陈化完成后在真空干燥箱中100℃真 空热聚24h;
步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2℃/min的升温速率升温至180℃,在此温度焙烧5h,再以2℃/min的升温速率继续升温至400℃,然后以5℃/min的升温速率升温至850℃,焙烧2h氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中以8℃/min的升温速度升温至450℃,在此温度下焙烧2h再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF=1.2:5;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为600r/min;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为10。
实施例2
本实施例的有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为60%的乙醇溶液中,表面活性剂为F127与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=3:16;
步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=3:0.35:3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,加入盐酸后溶液的Ph值为1,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
步骤4:向步骤3的溶液中加入质量分数为37%甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.8:3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
步骤5:将上清液倾倒,将固体在30℃下陈化20h;陈化完成后在真空干燥箱中100℃真空热聚20h;
步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2℃/min的升温速率升温至180℃,在此温度焙烧5h,再以2℃/min的升温速率继续升温至400℃,然后以5℃/min的升温速率升温至850℃,焙烧2h氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中以8℃/min的升温速度升温至450℃,在此温度下焙烧2h再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为 有序改性介孔碳材料:DMF=0.8:5;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为1800r/min;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为8。
实施例3
本实施例的有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为70%的乙醇溶液中,表面活性剂为F127与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=3:16;
步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=3:0.2:3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
步骤3:向步骤2的溶液中加入质量分数为37%的盐酸,将溶液调节为酸性,加入盐酸后溶液的Ph值为0.8,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
步骤4:向步骤3的溶液中加入质量分数为37%甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.5:3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
步骤5:将上清液倾倒,将固体在30℃下陈化20h;陈化完成后在真空干燥箱中100℃真空热聚20h;
步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2℃/min的升温速率升温至180℃,在此温度焙烧5h,再以2℃/min的升温速率继续升温至400℃,然后以5℃/min的升温速率升温至850℃,焙烧2h氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中以8℃/min的升温速度升温至450℃,在此温度下焙烧2h再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
太阳城集团有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF=1:5;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为1000r/min;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为9。

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