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一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201310590498.7

申请日:

2013.11.21

公开号:

CN103626231A

公开日:

2014.03.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 39/06申请日:20131121|||公开
IPC分类号: C01G39/06; C01B31/02; B01J13/02; B82Y30/00(2011.01)I 主分类号: C01G39/06
申请人: 镇江市高等专科太阳城集团
发明人: 唐国钢; 唐华; 徐兵; 朱建军; 谷会丹; 王聪聪
地址: 212003 江苏省镇江市京口区学府路61号
优先权:
专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310590498.7

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2016.03.30|||2014.04.09|||2014.03.12

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明公开了一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将(NH4)2MO4、KSCN、还原剂及碳源溶于去离子水中,溶解得到溶液,调节溶液的pH值为6~8;(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌后,移入不锈钢反应釜,密封,140℃~260℃反应24h后,冷却至室温,将反应产物分离、洗涤、干燥,得到灰黑色的二硫化钼包覆的碳微球,粒径为1-2微米。工艺简单,成本低廉,制备得到的产品纯度高、产率高。

权利要求书

权利要求书
1.  一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将(NH4)2MO4、KSCN、还原剂及碳源溶于去离子水中,溶解得到溶液,调节溶液的pH值为6~8;
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌后,移入不锈钢反应釜,密封,140℃~260℃反应24h后,冷却至室温,将反应产物分离、洗涤、干燥,得到灰黑色的二硫化钼包覆的碳微球,粒径为1-2微米。

2.  根据权利要求1所述二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于所述(NH4)2MO4、KSCN、还原剂和碳源的物质的量之比为0.5~1.5:2.5~3.5:1.5~2.5:0.5~1。

3.  根据权利要求1所述二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于还原剂为无机盐;碳源为糖类。

4.  根据权利要求1或3所述二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于还原剂为盐酸羟胺或硼氢化钠。

5.  根据权利要求1或3所述二硫化钼包覆碳微球的制备方法,其特征在于碳源为葡萄糖、果糖或蔗糖。

6.  根据权利要求1所述二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,其特征在于所述(NH4)2MO4、KSCN、还原剂和碳源的物质的量之比为1:3:2:1。

说明书

说明书一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体地,是一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法。
背景技术
二硫化钼作为重要的过渡金属硫化物,具有类似石墨片层的层状结构,层内是很强的共价键,层间则是很弱的范德华尔斯力,层与层很容易剥离,具有良好的摩擦学性能。随着纳米技术的兴起,各种纳米二硫化钼颗粒因其特殊的尺寸和界面效应,引起人们的广泛关注。各种新颖的制备方法也被相继开发出来,包括热分解法、热还原法、水热法、喷雾干燥法、化学气相沉积,甚至是射线法。
近年来,各种掺杂二硫化钼材料的合成也收到了广泛的关注,如石墨烯复合二硫化钼、铜基复合二硫化钼、镍基复合二硫化钼等。通过掺杂,二硫化钼纳米复合材料性能得到了一定的提升,特别是电化学、锂电性及摩擦学性能等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法,通过简单的水热方法合成,所得微球形貌均一、产率高,具有更佳的比表面积和摩擦学性能。
上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种包覆二硫化钼的碳微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制溶液:将(NH4)2MO4、KSCN、还原剂及碳源溶于去离子水中,溶解得到溶液,调节溶液pH值为6~8;
(NH4)2MO4、KSCN、还原剂和碳源的物质的量之比为0.5~1.5:2.5~3.5:1.5~2.5:0.5~1.5
优选比例为1:3:2:1,在该比例产物性能和形貌最好;
还原剂为无机盐,如盐酸羟胺或硼氢化钠;
碳源为糖类,如葡萄糖、果糖或蔗糖;
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌后,移入不锈钢反应釜,密封,120℃~260℃反应24h后,冷却至室温,将所得反应产物分离、洗涤、干燥,得到二硫化钼包覆碳微球。
本发明,生产工艺简单易控,成本价廉,产率高,适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本明实施例1制得的二硫化钼包覆碳微球的XRD谱图。说明XRD峰位与标准衍射图(PDF No.37-1492)相一致,产物主要是MoS2纳米结构。由于C峰比较弱在XRD图谱并没有出现。
图2为为本明实施例1制得的二硫化钼包覆碳微球的EDS,图中只有C、Mo和S元素的存在,进一步证明了碳球的形成。
图3为本发明实施例1制得的二硫化钼包覆碳微球场发射扫描电镜(SEM)照片。图3a可以清晰看到微球的粒径为1~2μm的;图3b中清晰的看到二硫化钼颗粒逐步包覆到碳球表面上,最终形成了 二硫化钼包覆碳微球。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明,由技术常识可知,本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1:
0.88g Na2MO4、1.20g KSCN、0.56g NH2OH HCl及0.4g葡萄糖溶于60mL的去离子水中,完全溶解后,再用2mol L-1的NaOH调节PH值至8左右。搅拌30min后,将混合液转移至100ml的不锈钢反应釜中,置于真空干燥箱中于180℃保温24h,冷却至室温。反应产物经离心分离后,分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤,最后在真空条件下80℃干燥10h得到灰黑色的产物粉末,即二硫化钼包覆的碳微球,得率为90%。
实施例2至实施例4所采用的组分如下表所示:


注:表1中获得摩擦系数的实验是利用超声波发生器将分散剂span80以及二硫化钼包覆的碳微球均匀的分散到基础油(石蜡)中,配制成含质量分数为1%-5%(表1中仅列举了含量为5%的摩擦系数)的混浊液油样摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行摩擦实验。采用球-盘式接触,转速为50~400rpm,载荷为10N~50N,实验太阳城集团为30min。实验所用不锈钢球型号为440-C(9Cr18),直径为3mm,硬度为HRC62。

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一种 二硫化钼 碳微球 制备 方法
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