太阳城集团

  • / 11
  • 下载费用:30 金币  

一种碳链为CSUB26/SUBCSUB36/SUB的浅色S蜡的生产方法及其装置.pdf

摘要
申请专利号:

CN201310640402.3

申请日:

2013.12.04

公开号:

太阳城集团CN103627436A

公开日:

2014.03.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 73/00申请日:20131204|||公开
IPC分类号: C10G73/00 主分类号: C10G73/00
申请人: 曲靖众一精细化工股份有限公司
发明人: 刘长胜; 罗国林
地址: 655003 云南省曲靖市麒麟区越州镇向桂大村
优先权:
专利代理机构: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠;姜开远
PDF完整版下载: PDF下载
法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201310640402.3

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2015.05.13|||2014.04.09|||2014.03.12

法律状态类型:

太阳城集团授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置。所述的生产方法以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料,经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序。所述的装置包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽,以及配套的配液装置、高位供液装置;所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽,以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽;氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽。本发明方法工艺过程简单、操作简便,装置易于实现,可实现大规模、连续化、自动化生产,所得S蜡中高碳脂肪酸>85%;本发明能源消耗不高,利于可持续发展。

权利要求书

权利要求书
1.  一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法,其特征在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料,经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序,具体为:
A、生产准备:选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液,以及去离子水;
B、酸化工序:氧化还原釜(1)中加入其总容积20~30%的氧化酸液,按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡,然后加热至85~95℃,启动搅拌并持续50~70min;
C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜(1),以60~100r/min持续搅拌5~6h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min,氧化废液导入氧化废液槽(20)中;
D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜(1),然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜(1),以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min;蜡液导入酸洗釜(2)中,氧化废液导入氧化废液槽(20)中;
E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜(2)中,维持酸洗釜(2)温度为100~110℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将酸洗废液导入氧化配酸槽(10)中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2~3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜(3)中;
F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5~3.5倍加入去离子水到水洗釜(3)中,维持水洗釜(3)温度为90~100℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽(14)、铬酐配液槽(12)或酸洗配液槽(8)中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2~3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐(4)中;
G、脱水、成型工序:在真空脱水罐(4)中负压脱水至含水质量百分比<0.5%,然后经成型机(5)冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽(6)。

2.  根据权利要求所述的生产方法,其特征是:A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50%;B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,持续搅拌60min;C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍,停止反应后静置沉降60min;D步骤停止反应后静置沉降60min;E步骤每次酸洗加入酸洗酸液为导入蜡液重量的2倍,持续60min,静置沉降30min;F步骤每次水洗加入去离子水为导入蜡液重量的3倍,持续60min,静置沉降30min。

3.  根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征是:B 步骤所述加热的同时按褐煤蜡重量的0.02~0.5%加入含氟阴离子表面活性剂,搅拌速度为60~100r/min。

4.  根据权利要求4所述的生产方法,其特征是:所述的含氟阴离子表面活性剂为羧酸盐RFCOO-M+、磺酸盐RFSO3-M+、硫酸盐RFOSO3-M+或磷酸盐RFOP(O)O22-M2+。

5.  根据权利要求1所述的生产方法,其特征是:D步骤所述的铬酐溶液用重铬酸钠溶液替换,将褐煤蜡重量2倍的氧化酸液加入氧化还原釜(1)中,然后将褐煤蜡重量1倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜(1),维持反应温度为105~110℃,以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应后静置沉降60min。

6.  根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征是:E步骤所述的酸洗酸液在加入酸洗釜(2)之前加热至95~100℃,F步骤所述的去离子水在加入水洗釜(3)之前加热至90~100℃。

7.  根据权利要求1所述的生产方法,其特征是:G步骤所述的负压脱水的真空度为0.03MPa。

8.  一种实现权利要求1所述碳链为C26-C36浅色S蜡生产方法的装置,其特征是:包括依次工艺连接的氧化反应釜(1)、酸洗釜(2)、水洗釜(3)、真空脱水槽(4)、成型机(5)、成品槽(6),以及配套的配液装置、高位供液装置;所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜(1)进口的重铬酸钠高位槽(15)、铬酐高位槽(16)、氧化酸高位槽(17),以及通入酸洗釜(2)进口的酸洗高位槽(18)、通入水洗釜(3)进口的水洗高位槽(19);氧化反应釜(1)的废液出口连接氧化废液槽(20);所述的氧化反应釜(1)、酸洗釜(2)、水洗釜(3)具有搅拌、加热和温度控制装置。

9.  根据权利要求8所述的装置,其特征是:所述的配液装置包括酸洗配酸槽(8)、氧化配酸槽(10)、铬酐配液槽(12)、重铬酸钠配液槽(14),酸洗配酸槽(8)通过酸洗泵(7)连接酸洗高位槽(18),氧化配酸槽(10)通过氧化酸泵(9)连接氧化酸高位槽(17),铬酐配液槽(12)通过铬酐泵(11)连接铬酐高位槽(16),重铬酸钠配液槽(14)通过重铬酸钠泵(13)连接重铬酸钠高位槽(5);所述的酸洗釜(2)的废液出口连接氧化配酸槽(10),水洗釜(3)的废液出口连接酸洗配酸槽(8)、铬酐配液槽(12)和/或重铬酸钠配液槽(14)。

10.  根据权利要求8所述的装置,其特征是:所述的酸洗高位槽(18)和水洗高位槽(19)具有加热装置。

说明书

说明书一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置
技术领域
本发明属于煤化工技术领域,进一步属于褐煤蜡深加工行业、皮革化学品技术领域,具体涉及一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置。
背景技术
褐煤蜡和脱脂蜡(包括轻度氧化蜡-棕蜡)由于颜色比较深,并且含有一定杂质(树脂和地沥青),在应用上受到了很大影响和限制;国际上80%以上的褐煤蜡转变成浅色精制蜡,只有这样才能使产品升级、提升企业经济性、延长产业链,才能规避褐煤蜡低水平、低价值市场竞争。目前,德国垄断着国际市场90%以上的浅色精制蜡。浅色精制蜡就是S蜡(高碳脂肪酸蜡),S蜡是生产各种浅色合成蜡的基础原料,以S蜡合成、改质、改性各种浅色蜡及化学品,广泛应用于高分子行业助剂(如作为塑料行业的PVC润滑剂、脱模剂)、皮革行业加脂剂(赋予皮革蜡感、自然光亮)、物品美容行业光亮剂(如油漆、乳胶漆、鞋油、地板蜡、汽车上光蜡等)、日用品化工业(如化妆品)、精密制造蜡模或者以蜡的乳化液作为现代加工技术助剂或添加剂等;以S蜡还可以生产各种浅色合成蜡,根据加入的醇类和碱类不同形成如E蜡、O蜡、OP蜡、KP蜡等系列产品。总之,S蜡的应用前景十分广阔。
S蜡为碳C26-C36的高碳脂肪酸,天然脂肪酸或合成脂肪酸的碳链长度及饱和度很难达到这种结构的高碳脂肪酸。高碳脂肪酸通常以褐煤蜡为原料,工业上曾采用水蒸汽减压蒸馏法、硝酸法和铬酸法等生产浅色高碳脂肪酸:蒸馏法是让蜡酯受热分解,断裂成小分子,然而该方法的工艺复杂,而且收率不足30%;德国于1900年建成了水蒸汽-减压蒸馏法生产浅色蜡的工厂,产品比S蜡软,收率低(20~25%)。硝酸法是将褐煤蜡中的深色组分硝化而被分离,得到的蜡呈棕色,然而该方法的收率也不高,而且工艺环境中的压力较大。铬酸法是用铬酸、硫酸氧化褐煤蜡,将六价铬变成三价铬,三价铬再经电解又变成六价铬而形成铬酸,铬酸再参与氧化,如此往复循环;该方法产量大、投资大、电耗大(15000KWh/t)。德国的干斯特霍分工厂(Gersthofen,该厂为了制造蒽醌于1904年建立生产铬酸的工厂,1927年后用以生产S蜡)和豪斯特染料厂(Farhwerke HoechstIG)都是用铬酸氧化法制取浅色蜡,过去分别称为干斯特霍分蜡和IG蜡,现统称为豪斯特蜡。我国云南寻甸70年代末,吉林舒兰85年曾也采用该工艺生产(中试装置),最后都因电耗高、污染大、电解槽隔膜不过关、成本高而告终。为此,开发一种高效、低耗的浅色S蜡的方法及其装置,对于充分利用褐煤蜡是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法,第二目的在于提供实现上述方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的,在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料,经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序,具体为:
A、生产准备:选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液,以及去离子水;
B、酸化工序:氧化还原釜中加入其总容积20~30%的氧化酸液,按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡,然后加热至85~95℃,启动搅拌并持续50~70min;
C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜,以60~100r/min持续搅拌5~6h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min,氧化废液导入氧化废液槽中;
D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜,然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜,以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min;蜡液导入酸洗釜中,氧化废液导入氧化废液槽中;
E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜中,维持酸洗釜温度为100~110℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将酸洗废液导入氧化配酸槽中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2~3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜中;
F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5~3.5倍加入去离子水到水洗釜中,维持水洗釜温度为90~100℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽、铬酐配液槽或酸洗配液槽中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2~3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐中;
G、脱水、成型工序:在真空脱水罐中负压脱水至含水质量百分比<0.5%,然后经成型机冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽。
作为优选技术方案:
A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50%;B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,持续搅拌60min;C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍,停止反应后静置沉降60min;D步骤停止反应后静置沉降60min;E步骤每次酸洗加入酸洗酸液为导入蜡液重量的2倍,持续60min,静置沉降30min;F步骤每次水洗加入去离子水为导入蜡液重量的3倍,持续60min,静置沉降30min。
B 步骤所述加热的同时按褐煤蜡重量的0.02~0.5%加入含氟阴离子表面活性剂,搅拌速度为60~100r/min。所述的含氟阴离子表面活性剂为羧酸盐RFCOO-M+、磺酸盐RFSO3-M+、硫酸盐RFOSO3-M+或磷酸盐RFOP(O)O22-M2+。
本发明的第二目的是这样实现的,包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽,以及配套的配液装置、高位供液装置;所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽,以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽;氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽;所述的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜具有搅拌、加热和温度控制装置。
作为优选技术方案,所述的配液装置包括酸洗配酸槽、氧化配酸槽、铬酐配液槽、重铬酸钠配液槽,酸洗配酸槽通过酸洗泵连接酸洗高位槽,氧化配酸槽通过氧化酸泵连接氧化酸高位槽,铬酐配液槽通过铬酐泵连接铬酐高位槽,重铬酸钠配液槽通过重铬酸钠泵连接重铬酸钠高位槽;所述的酸洗釜的废液出口连接氧化配酸槽,水洗釜的废液出口连接酸洗配酸槽、铬酐配液槽和/或重铬酸钠配液槽。
本发明以褐煤蜡为原料,经硫酸、重铬酸钠溶液和/或铬酐溶液在不同反应釜中进行酸化、两段氧化、酸洗、水洗获得高品质的浅色高碳脂肪酸(S蜡);所获得S蜡中的高碳脂肪酸>85%,化学组成主要为一元饱和脂肪酸占65%左右,二元饱和脂肪酸占20%左右,还有没反应的蜡酯和脂肪烃占15%左右(质量百分比)。本发明方法工艺过程简单、操作简便,装置易于实现,可实现大规模、连续化、自动化生产;本发明能源消耗不高,利于可持续发展。
附图说明
图1为本发明装置示意图;
图中:1-氧化还原釜,2-酸洗釜,3-水洗釜,4-真空脱水槽,5-成型机,6-成品槽,7-酸洗泵,8-酸洗配酸槽,9-氧化酸泵,10-氧化配酸槽,11-铬酐泵,12-铬酐配液槽,13-重铬酸钠泵,14-重铬酸钠配液槽,15-重铬酸钠高位槽,16-铬酐高位槽,17-氧化酸高位槽,18-酸洗高位槽,19-水洗高位槽,20-氧化废液槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或改进,均落入本发明的保护范围。
如图1所示,本发明所述的碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法,以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料,经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序,具体为:
A、生产准备:选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液,以及去离子水;
褐煤蜡中的树脂为丙酮可溶物,要求其含量的质量百分比<5%;对其地沥青(异丙醇不溶物)、酸值和皂化值指标可以不严格要求,但是这些参数对于氧化剂消耗有一定影响,即地沥青高、蜡的酸值、皂化值低时氧化剂消耗相对要多些,反之,会少些。重铬酸钠溶液、铬酐溶液分别在在重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12中配制,配制可以采用水洗过程中产生的废水。氧化酸液在氧化配酸槽10中配制,可以是用浓硫酸直接配制,也可以用酸洗过程生产的废液为母液,测定其酸值(采用酸碱滴定法)后,用浓硫酸在氧化配酸槽10中配制成符合浓度条件的氧化酸液;酸洗酸由浓硫酸在酸洗配酸槽8配制,所用水以水洗后废水为主,不足部分用新鲜水。
B、酸化工序:氧化还原釜1中加入其总容积20~30%的氧化酸液,按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡,然后加热至85~95℃,启动搅拌并持续50~70min;
C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜1,以60~100r/min持续搅拌5~6h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min,氧化废液导入氧化废液槽20中;
D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜1,然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜1,以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min;蜡液导入酸洗釜2中,氧化废液导入氧化废液槽20中;
氧化工序需要严格控制反应温度,由于氧化过程是放热的,需要控制加入速度,并随时注意温度变化,通过温度控制装置保持温度条件。铬酐溶液的加入量可以根据褐煤蜡中地沥青、酸值和皂化值情况而定,具体方法是在实验室配制出地沥青含量不同的蜡液,然后进行氧化还原反应,根据氧化剂消耗量绘制曲线图,即地沥青含量与铬酐溶液的关系曲线,日常生产根据此来调整氧化剂加入量。
E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜2中,维持酸洗釜2温度为100~110℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将酸洗废液导入氧化配酸槽10中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2~3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜3中;
F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5~3.5倍加入去离子水到水洗釜3中,维持水洗釜3温度为90~100℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12或酸洗配液槽8中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2~3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐4中;
G、脱水、成型工序:在真空脱水罐4中负压脱水至含水质量百分比<0.5%,然后经成型机5冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽6。
作为优选实施方式:
A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50%;B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,持续搅拌60min;C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍,停止反应后静置沉降60min;D步骤停止反应后静置沉降60min;E步骤每次酸洗加入酸洗酸液为导入蜡液重量的2倍,持续60min,静置沉降30min;F步骤每次水洗加入去离子水为导入蜡液重量的3倍,持续60min,静置沉降30min。
B 步骤所述加热的同时按褐煤蜡重量的0.02~0.5%加入含氟阴离子表面活性剂,搅拌速度为60~100r/min。
所述的含氟阴离子表面活性剂为羧酸盐RFCOO-M+、磺酸盐RFSO3-M+、硫酸盐RFOSO3-M+或磷酸盐RFOP(O)O22-M2+。
D步骤所述的铬酐溶液用重铬酸钠溶液替换,将褐煤蜡重量2倍的氧化酸液加入氧化还原釜1中,然后将褐煤蜡重量1倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应后静置沉降60min。
E步骤所述的酸洗酸液在加入酸洗釜2之前加热至95~100℃,F步骤所述的去离子水在加入水洗釜3之前加热至90~100℃。
G步骤所述的负压脱水的真空度为0.03MPa。
如图1所示,本发明所述的装置包括依次工艺连接的氧化反应釜1、酸洗釜2、水洗釜3、真空脱水槽4、成型机5、成品槽6,以及配套的配液装置、高位供液装置;所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜1进口的重铬酸钠高位槽15、铬酐高位槽16、氧化酸高位槽17,以及通入酸洗釜2进口的酸洗高位槽18、通入水洗釜3进口的水洗高位槽19;氧化反应釜1的废液出口连接氧化废液槽20;所述的氧化反应釜1、酸洗釜2、水洗釜3具有搅拌、加热和温度控制装置。
作为优选实施方式:
所述的配液装置包括酸洗配酸槽8、氧化配酸槽10、铬酐配液槽12、重铬酸钠配液槽14,酸洗配酸槽8通过酸洗泵7连接酸洗高位槽18,氧化配酸槽10通过氧化酸泵9连接氧化酸高位槽17,铬酐配液槽12通过铬酐泵11连接铬酐高位槽16,重铬酸钠配液槽14通过重铬酸钠泵13连接重铬酸钠高位槽5;所述的酸洗釜2的废液出口连接氧化配酸槽10,水洗釜3的废液出口连接酸洗配酸槽8、铬酐配液槽12和/或重铬酸钠配液槽14。
所述的酸洗高位槽18和水洗高位槽19具有加热装置。
本发明的工作原理:
以褐煤蜡为还原剂,重铬酸钠、铬酐、硫酸为氧化剂,经酸化、氧化、酸洗、水洗、脱水、成型而获得产品S蜡。主要化学反应为:    
Na2Cr2O7+4H2SO4 → Na2SO4 + Cr2(SO4)3+4H2O+3{O}(一段氧化) 
2CrO3+3H2SO4→Cr2(SO4)3+3H2O+3{O}(二段氧化)
蜡酯(RCOOR1)在酸催化下水解成蜡酸和蜡醇ROOR′+H2O→RCOOH+R′OH
蜡醇又被氧化成蜡酸R′OH+{O}→R′COOH
褐煤蜡(主要指深色组分)+{O}→水不溶性高碳脂肪酸(S蜡)+水溶性有机酸+H2O+CO2↑  
在整个氧化还原反应过程中,褐煤蜡组分大部分被氧化成水不溶性高碳脂肪酸(S蜡)和部分水溶性脂肪酸、水、二氧化碳等。
实施例1
选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比45%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比55%的氧化酸液和40%的酸洗酸液,以及去离子水;氧化还原釜1中加入其总容积20%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的25%加入褐煤蜡,然后加热至95℃,启动搅拌并以60r/min的搅拌速度持续50min;将褐煤蜡重量1.5倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以100r/min的搅拌速度持续5h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降50min,氧化废液导入氧化废液槽20中;将褐煤蜡重量1倍的氧化酸液加入氧化还原釜1,然后将褐煤蜡重量0.5倍的铬酐溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以90r/min的搅拌速度持续2h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降70min;蜡液导入酸洗釜2中,氧化废液导入氧化废液槽20中;按导入蜡液重量1.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜2中,维持酸洗釜2温度为100~110℃,以80r/min的搅拌速度持续70min,静置沉降35min,将酸洗废液导入氧化配酸槽10中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜3中;按导入蜡液重量3.5倍加入去离子水到水洗釜3中,维持水洗釜3温度为90~100℃,以100r/min的搅拌速度持续50min,静置沉降25min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12和/或酸洗配液槽8中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐4中;在真空脱水罐4中负压脱水至含水的质量百分比<0.5%,然后经成型机5冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽6。
实施例2
选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45%的氧化酸液和30%的酸洗酸液,以及去离子水;氧化还原釜1中加入其总容积30%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的35%加入褐煤蜡,然后加热至85℃,启动搅拌并以100r/min的搅拌速度持续70min;将褐煤蜡重量2.5倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以60r/min的搅拌速度持续6h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降70min,氧化废液导入氧化废液槽20中;将褐煤蜡重量2倍的氧化酸液加入氧化还原釜1,然后将褐煤蜡重量1倍的铬酐溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以90r/min的搅拌速度持续3h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降50min;蜡液导入酸洗釜2中,氧化废液导入氧化废液槽20中;按导入蜡液重量2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜2中,维持酸洗釜2温度为100~110℃,以70r/min的搅拌速度持续50min,静置沉降25min,将酸洗废液导入氧化配酸槽10中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜3中;按导入蜡液重量2.5倍加入去离子水到水洗釜3中,维持水洗釜3温度为90~100℃,以80r/min的搅拌速度持续70min,静置沉降35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12和/或酸洗配液槽8中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐4中;在真空脱水罐4中以0.03MPa负压脱水至含水的质量百分比<0.5%,然后经成型机5冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽6。
实施例3
选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比50%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比50%的氧化酸液和35%的酸洗酸液,以及去离子水;氧化还原釜1中加入其总容积25%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,启动搅拌并以80r/min的搅拌速度持续60min;将褐煤蜡重量2倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以70r/min的搅拌速度持续5.5h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降60min,氧化废液导入氧化废液槽20中;将褐煤蜡重量1.5倍的氧化酸液加入氧化还原釜1,然后将褐煤蜡重量0.8倍的铬酐溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以100r/min的搅拌速度持续2.5h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降60min;蜡液导入酸洗釜2中,氧化废液导入氧化废液槽20中;按导入蜡液重量2倍加入酸洗酸液到酸洗釜2中,维持酸洗釜2温度为100~110℃,以60r/min的搅拌速度持续60min,静置沉降30min,将酸洗废液导入氧化配酸槽10中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜3中;按导入蜡液重量3倍加入去离子水到水洗釜3中,维持水洗釜3温度为90~100℃,以90r/min的搅拌速度持续60min,静置沉降30min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12和/或酸洗配液槽8中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐4中;在真空脱水罐4中负压脱水至含水的质量百分比<0.5%,然后经成型机5冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽6。
实施例4
选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45%的氧化酸液和35%的酸洗酸液,以及去离子水;氧化还原釜1中加入其总容积30%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,启动搅拌并以60r/min的搅拌速度持续70min;将褐煤蜡重量2倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以70r/min的搅拌速度持续5h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降50min,氧化废液导入氧化废液槽20中;将褐煤蜡重量2倍的氧化酸液加入氧化还原釜1,然后将褐煤蜡重量1倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜1,维持反应温度为105~110℃,以90r/min的搅拌速度持续3h,待氧化液变为墨绿色,停止氧化还原反应,静置沉降70min;蜡液导入酸洗釜2中,氧化废液导入氧化废液槽20中;按导入蜡液重量3倍加入酸洗酸液到酸洗釜2中,维持酸洗釜2温度为100~110℃,以80r/min的搅拌速度持续50min,静置沉降25min,将酸洗废液导入氧化配酸槽10中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜3中;按导入蜡液重量2.5倍加入去离子水到水洗釜3中,维持水洗釜3温度为90~100℃,以100r/min的搅拌速度持续70min,静置沉降35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽14、铬酐配液槽12和/或酸洗配液槽8中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐4中;在真空脱水罐4中以0.03MPa负压脱水至含水的质量百分比<0.5%,然后经成型机5冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽6。
实施例5
将实施例1中氧化还原釜1中加入其总容积20%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的25%加入褐煤蜡,在加热的同时按褐煤蜡重量的0.02%加入羧酸盐RFCOO-M+,然后加热至95℃,启动搅拌并以60r/min的搅拌速度持续50min;酸洗酸液在加入酸洗釜2之前加热至95℃,去离子水在加入水洗釜3之前加热至90℃;其余操作同实施例1。
实施例6
将实施例2中氧化还原釜1中加入其总容积30%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的35%加入褐煤蜡,在加热的同时按褐煤蜡重量的0.1%加入磺酸盐RFSO3-M+,然后加热至85℃,启动搅拌并以100r/min的搅拌速度持续70min;酸洗酸液在加入酸洗釜2之前加热至100℃,去离子水在加入水洗釜3之前加热至100℃;其余操作同实施例2。
实施例7
将实施例3中氧化还原釜1中加入其总容积25%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,在加热的同时按褐煤蜡重量的0.5%加入硫酸盐RFOSO3-M+,然后加热至90℃,启动搅拌并以80r/min的搅拌速度持续60min;酸洗酸液在加入酸洗釜2之前加热至98℃,去离子水在加入水洗釜3之前加热至95℃;其余操作同实施例3。
实施例8
太阳城集团将实施例4中氧化还原釜1中加入其总容积30%的氧化酸液,按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,在加热的同时按褐煤蜡重量的0.3%加入磷酸盐RFOP(O)O22-M2+,然后加热至90℃,启动搅拌并以60r/min的搅拌速度持续70min;酸洗酸液在加入酸洗釜2之前加热至95℃,去离子水在加入水洗釜3之前加热至98℃;其余操作同实施例4。

关 键 词:
一种 CSUB26 SUBCSUB36 SUB 浅色 生产 方法 及其 装置
  专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
太阳城集团本文
本文标题:一种碳链为CSUB26/SUBCSUB36/SUB的浅色S蜡的生产方法及其装置.pdf
链接地址:http://zh228.com/p-6220794.html
太阳城集团我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
 


收起
展开
葡京赌场|welcome document.write ('');