太阳城集团

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一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法与装置.pdf

摘要
申请专利号:

CN201310544256.4

申请日:

2013.11.07

公开号:

CN103630430A

公开日:

2014.03.12

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 1/24申请公布日:20140312|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/24申请日:20131107|||公开
IPC分类号: G01N1/24 主分类号: G01N1/24
申请人: 四川大学
发明人: 梁英; 陶权; 姚景; 马效芳; 胡牧
地址: 610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201310544256.4

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2016.04.20|||2014.04.09|||2014.03.12

法律状态类型:

太阳城集团发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法与装置。首先向吸收管中注入5ml的纯水,向采样管中加入硅胶和活性炭,将四通管、冷凝管、吸收管、采样管、硅胶干燥瓶、煤气表依次相连,其中,冷凝管、吸收管、采样管置于冰水槽中。启动甲醇汽车发动机,使其处于怠速工况下,对采样泵设置采样流量,记录采样时管道中的温度和压力,采样量250L左右,最终将所采尾气体积换算成标准状态下的体积。吸收管中采集后的样品立即贮存于-20℃的冰柜中。本发明主要是提供一种能够运用于生物、理化试验的甲醇汽车尾气非常规成分的收集采样方法与装置;解决了现有技术中存在的对于甲醇汽车尾气中非常规成分收集后的样品不能运用于生物、理化试验的技术问题。

权利要求书

权利要求书
1.  一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置,其特征在于:包括四通管、冷凝管、吸收管、采样管、硅胶干燥瓶、煤气表、采样泵和冰水槽。

2.  根据权利要求书1所述的一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置,其特征在于:四通管入口接汽车尾气管出口,冷凝管、吸收管、采样管依次相连并置于冰水槽中,冷凝管入口接四通管出口,硅胶干燥瓶、煤气表、采样泵依次相连,硅胶干燥瓶入口接采样管出口。

3.  根据权利要求书1所述的一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置,其特征在于:所述冷凝管为自制的螺旋状冷凝管;吸收管为多孔玻板吸收管;采样管为U型管,内填充活性炭和硅胶。

4.  根据权利要求书2所述的一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置,其特征在于:所述吸收管中的吸收液为纯水;所述纯水的采样效率Y=100%×A/(A+B),其中A为吸收管采样器所采集物质的含量,B为U型管采样器所采集物质的含量。

5.  一种甲醇汽车汽车尾气非常规成分收集采样方法,其特征在于:
该采样方法包括如下步骤:
(1)向多孔吸收管中注入5ml纯水,U型采样管中装入1g硅胶和2g活性炭;
(2)试验前检查汽车发动机、煤气表、采样泵是否正常工作,连接好各装置后,检查各装置的气密性是否良好;
(3)采样泵流量设为6L/min,其设定值应与汽车尾气排放量相当,先启动甲醇燃料汽车发动机,运行一段太阳城集团后让其处于怠速状态,同时,收集采样工作开始,采样量250L左右,记录采样时管道中的温度和压力,最终将所采尾气体积换算成标准状态下(0.1MPa,25℃)的体积;
(4)样品收集采样后立即贮存于温度-20℃的冰柜中。

6.   根据权利要求书1~5所述的一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法与装置,其特征在于:收集的尾气溶液样品可以用于生物效应试验和物化试验。

说明书

说明书一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法与装置
技术领域
本发明涉及一种汽车尾气污染物收集采样方法与装置,尤其涉及甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法与装置,属于汽车尾气环境保护领域。 
背景技术
甲醇作为一种新型能源,逐步替代汽油大量应用于汽车,甲醇汽车尾气对环境和健康造成的影响也得到越来越多的关注。甲醇汽车尾气中CO、CO2和HC(碳氢化物)等常规成分都可以通过尾气分析仪直接测出,而尾气中含有的非常规成分如甲醇、甲醛等,收集采样装置较少,同时,由于用于生物试验的样品在分析测试前不能改变其成分性质,不能引入对细胞有害的其他成分,用于理化试验的样品在分析测试前不能改变其化学组成,而以往汽车尾气收集采样系统中多使用2-4二硝基苯肼对甲醛进行吸附以测定甲醛浓度(CN101042314A、CN101661020),而2-4二硝基苯肼对细胞有害,收集后的样品成分也发生改变,所以目前还没有一种可行且效率较高的方法与装置对甲醇汽车尾气非常规成分进行收集采样以运用于生物、理化试验。 
发明内容
本发明主要是提供一种能够运用于生物、理化试验的甲醇汽车尾气非常规成分的收集采样方法与装置;解决了现有技术中存在的对于甲醇汽车尾气中非常规成分收集后的样品不能运用于生物试验和理化试验的技术问题。 
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案来解决: 
在汽车尾气管处采集尾气与采集大气有明显差别:(1)汽车尾气的排放不均匀,因此汽车尾气的体积测量应采用累积读数式气表;(2)抽取汽车尾气的泵的流量应与汽车尾气的排放量相当,否则会导致汽车熄火或将周围的空气带到样品中。一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置,包括四通管、冷凝管、吸收管、采样管、硅胶干燥瓶、煤气表、采样泵和冰水槽。四通管入口接汽车尾气管出口,冷凝管、吸收管、采样管依次相连并置于冰水槽中,冷凝管入口接四通管出口,硅胶干燥瓶、煤气表、采样泵依次相连,硅胶干燥瓶入口接采样管出口,各装置连接见图1。
本装置的技术特征在于: 
所述冷凝管为自制的螺旋状冷凝管,管长2m,有助于来自高温汽车尾管处的气态甲醇和甲醛的液化,减少它们的挥发性损失;吸收管为多孔玻板吸收管,容积100ml,玻板上的孔隙使得它们与吸收液充分混合,提高采样效率;采样管为U型管,内填充活性炭和硅胶。煤气表用于气体体积测量,采样泵自带计时器和压力表。
所述吸收管中的吸收液为纯水,其与95%甘油、80%二甲亚砜各作为吸收液的吸附效果对比见表1,其中各吸收液均为5ml,采样体积280L左右,采用气相色谱-质谱联用仪对样品进行测定,按峰面积定量。由图可知,进样0.6ul时纯水对应甲醇的峰面积最大,纯水对甲醇的吸附效果较好。 
表1 

所述吸收液的采样效率Y=100%×A/(A+B),其中A为吸收管采样器所采集物质的含量,B为U型管采样器所采集物质的含量。采样效率的确定与吸收液确定试验同时进行,由于甲醛与甲醛等是易挥发物,因此采用热解吸法:将U性管置于沸水浴中,以氮气吹扫,流速1L/min,太阳城集团40分钟,三种U型管采样效率的对比见表2。由此得出,纯水是三种吸收液中效果最好的。
表2 

应用上述甲醇汽车尾气非常规成分的收集采样装置的采样方法包括下列步骤:
(1)向多孔吸收管中注入5ml纯水,U型采样管中装入1g硅胶和2g活性炭;
(2)试验前检查汽车发动机、煤气表、采样泵是否正常工作,按照图1连接好各装置后,检查各装置的气密性是否良好;
(3)采样泵流量设为6L/min,其设定值应与汽车尾气排放量相当,先启动甲醇燃料汽车发动机,运行一段太阳城集团后让其处于怠速状态,同时,收集采样工作开始,采样量250L左右,记录采样时管道中的温度和压力,最终将所采尾气体积换算成标准状态下(0.1MPa,25℃)的体积;
(4)样品收集采样后立即贮存于温度-20℃的冰柜中。
本发明装置及采集方法具有如下技术效果: 
(1)该装置针对汽车尾气温度较高使得收集的气体容易挥发的问题,设置了螺旋状冷凝管,所采集的样品没有引入其它有害成分,也没有通过捕获剂改变原有尾气成分,勿需对样品进行再处理即可用于后期生物、理化试验;
(2)吸收管中的吸收液为纯水,所测定尾气的成分及含量与美国通用汽车公司对甲醇汽车尾气的测定多得结果比较吻合,吸收效果相比其他试验溶剂效果较好;
(3)该装置收集采样方法简单,仪器价格适中,易于普及;
(4)目前世界各国规定的排放尾气取样装置为定容取样系统(CVS,Constant Volume Sampling),此系统非常适合于常规成分如CO、HC、NOX等的取样测试,但是对于非常规成分仍需要特殊的装置与之配套。本装置与CVS系统配套使用,能完善解决甲醇汽车尾气常规成分和非常规成分的采样测试工作。
附图说明
(1)图1是本发明的甲醇汽车尾气非常规成分收集采样装置示意图。 
具体实施方式
下面通过实施例,并结合附图1,对本发明的技术方案做进一步具体说明。 
实施例一: 
如图 1所示,本实施例的装置包括四通管1、冷凝管2、吸收管3、采样管4、硅胶干燥瓶5、煤气表6、采样泵7和冰水槽8,其中四通管1的入口接汽车尾气管出口,冷凝管2、吸收管3和采样管4依次相连并置于冰水槽8中,冷凝管2的入口接四通管1的出口,硅胶干燥瓶5、煤气表6和采样泵7依次相连,硅胶干燥瓶5的入口接采样管4的出口。
冷凝管为自制的玻璃管,玻管外径6mm,壁厚1.5mm,总长2m;U型管为玻璃管,外径11mm,壁厚1.5mm,总长210mm。 
一种甲醇汽车尾气非常规成分收集采样方法: 
第一步,采样前准备。取60-230目硅胶适量,使用前于180℃活化8h;取20-40目活性炭适量,用二氯甲烷于索氏提取器中提取10h。向U型采样管中装入1g硅胶和2g活性炭,向多孔吸收管中注入5ml纯水,检查汽车发动机、煤气表、采样泵是否正常工作,按照图1连接好各装置,检查各装置的气密性是否良好;
第二步,采样。采样泵流量设为6L/min,其设定值应与汽车尾气排放量相当,先启动甲醇燃料汽车发动机,运行一段太阳城集团后让其处于怠速状态,同时,采集工作开始,采样量250L左右,记录采样时管道中的温度和压力,最终将所采尾气体积换算成标准状态下(0.1MPa,25℃)的体积;
第三步,采样后处理。样品收集采样后立即贮存于温度-20℃的冰柜中。
 实施例二: 
通过汽车尾气分析仪对甲醇汽车尾气常规成分进行测定,通过气相色谱-质谱联用仪对上述所采集样品进行非常规成分测定,测定结果表明:常规成分中CO的含量4.02±0.77%,碳氢化合物(HC)含量1870±123ppm,非常规成分中甲醇的含量2.85±0.02g/m3,甲醛的含量44.33±0.94mg/m3。综上所述,甲醇汽车尾气中有机碳成分有甲醇、HC、甲醛,其所占比例为70%、29%、1%,而美国通用汽车公司测定的甲醇尾气中也含有甲醇、HC、甲醛这三种有机碳成分,各成分比例为85%、9%、6%,虽然各成分所占比例有所差异,可能是所用汽车和所选工况的不同所致,但是趋势是一样的,即尾气中甲醇最多,HC其次,甲醛最少,上述结果说明了该方法与装置在技术上可行且有较好的吸收效果。
 实施例三: 
太阳城集团以实施例一采集的溶液样品作为甲醇汽车尾气生物毒性试验的受试物,通过细胞毒性、免疫毒性和遗传毒性试验来研究其生物效应,结果表明:(1)甲醇汽车尾气对肺癌上皮II型细胞株(A549细胞)有损伤效应,能抑制细胞增殖,对细胞有一定凋亡作用;(2)免疫毒性试验中甲醇汽车尾气对肺巨噬细胞免疫活性无影响,但对其抗肿瘤作用有损伤;(3)在对甲醇汽车尾气的细胞微核试验、彗星试验、Ames试验以及TK基因共四项遗传毒性试验中,前三项遗传毒性试验结果显示为阴性,而TK基因试验在最高剂量组130ml/ml时甲醇汽车尾气显示为阳性。除此之外,甲醛汽车尾气比同期对比试验的汽车尾气成分简单,生物毒性小。上述生物毒性试验结果表明,用该方法与装置采集的样品可以用于生物试验的研究。

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