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羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201310635598.7

申请日:

2013.12.03

公开号:

太阳城集团CN103665034A

公开日:

2014.03.26

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/38申请公布日:20140326|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/38申请日:20131203|||公开
IPC分类号: C07F9/38 主分类号: C07F9/38
申请人: 山东省泰和水处理有限公司
发明人: 程终发; 万振涛; 刘全华; 王燕平; 王东海; 齐晓婧; 张秀华
地址: 277000 山东省枣庄市峄城区西王庄乡洪村
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310635598.7

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2016.07.20|||2014.04.23|||2014.03.26

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明提供一种羟基亚乙基二膦酸生产过程乙酰化羟基亚乙基二膦酸的连续化水解方法,本发明方法是三氯化磷与冰醋酸经过连续化管式反应进入气液分离器分离,液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与塔底上升水蒸汽相遇水解的过程。此过程实现了乙酰化羟基亚乙基二膦酸的连续化水解,所得产品质量好,性能稳定。

权利要求书

权利要求书
1.  羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,以三氯化磷、冰醋酸为原料,泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应;反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到浓度≥90%的乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸;液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,在塔釜收集得羟基亚乙基二膦酸,醋酸蒸汽从塔顶经过冷凝回收。

2.  根据权利要求1所述的羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,从塔顶喷淋液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸与上升水蒸汽质量流量比为5~15:1。

3.  根据权利要求1所述的羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,塔底水蒸汽的出口压力为0.2~0.5MPa。

4.  根据权利要求1所述的羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,水蒸汽的出口温度为120~160℃。

5.  根据权利要求1所述的羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,水解塔的塔高为10~30米。

6.  根据权利要求1所述的羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,其特征在于,水解塔的塔板数为5~10块。

说明书

说明书羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法
技术领域
本发明属于水处理药剂领域,提供一种羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法。
背景技术
HEDP作为水处理剂,结构稳定,不易水解,在250℃下经216h水解,水解率仅为50%;缓蚀阻垢效果好,并具有良好的缓蚀效果是一种阴极型缓蚀剂,在中高硬度和碱度水质中,较低浓度的HEDP与两价金属离子作用在金属表面形成沉淀保护膜,缓蚀率可达90%以上,对碳酸盐的阻垢率可达50%以上,在去离子水介质中,较高浓度的HEDP在金属表面主要形成化学吸附膜,也有一定的缓蚀效果,如40mg/L的HEDP缓蚀率可达90%以上。配伍性能好,与聚羧酸盐、锌盐等其它水处理剂复合,有明显的协同作用。如与聚羧酸盐复合使用,对阻碳酸钙垢的效果明显提高,可从50%提高到70%以上;与锌盐复合使用,对碳钢的缓蚀效果可从90%提高到98%以上。使用计量低,毒性低。
HEDP作为水处理剂是无机磷的换代产品之一,在膦系配方中作为一种主要组分,广泛的应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水系统及中、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂,漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂,无氰电镀工业的络合剂。
如何改善HEDP的生产工艺提高其产能,改善其产品质量,以满足社会各界对水处理药剂的需求,是目前其工业生产中的首要问题。HEDP一般有4条合成路线,(1)三氯化磷、冰醋酸和水反应;(2)正磷酸、醋酐和乙酰氯反应;(3)亚磷酸和醋酐反应;(4)正磷酸和醋酐反应。工业上常用的最简单经济的合成方法是(1)三氯化磷、冰醋酸和水为原料的反应。但综上所述的合成方法均采用间歇式釜式反应,整个合成过程都是用间歇反应釜酯化、水解、蒸馏,生产效率低,能耗大,生产过程产生大量废水处理负荷大,排污、治污强度高,且产品性能稳定性较差。
为了改变传统工艺的缺点,本发明提供一种羟基亚乙基二膦酸生产过程水解连续化方法,旨在合理利用能源降低产品成本,提高生产率,增加产品的稳定性。
发明内容
为了达到上述目的所采取的工艺办法是:以三氯化磷、冰醋酸为原料,按照一定比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分乙酰氯和氯化氢进入冷凝塔在塔顶冷凝得到高浓度的乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸以一定速度从水解塔顶喷淋与塔底上升高温水蒸汽相遇水解,在塔釜收集得羟基亚乙基二膦酸,醋酸蒸汽从塔顶经过冷凝回收。
上述的从塔顶喷淋液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸与上升水蒸汽质量流量比为5~15:1。
上述的塔底水蒸汽的出口压力为0.2~0.5MPa。
上述的水蒸汽的出口温度为120~160℃。
上述的水解塔的塔高为10~30米。
上述的水解塔的塔板数为5~20块。
本发明的优异特点是实现了整个生产过程的连续化,提高生产率,节约能源成本,降低设备占地面积;另一方面提高了产品性能的稳定性,改善了产品的外观色泽。
具体实施例
实施例1
以三氯化磷和冰醋酸为原料,按照1:3.5的比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,所得目标产物羟基亚乙基二膦酸与液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副产物醋酸汽化从塔顶进入冷凝回收装置。
其中, 高温水蒸汽温度为120℃,从塔底以出口压力0.5MPa喷入水解塔中;乙酰化羟基亚乙基二膦酸与高温蒸汽的质量流量比为10:1;水解塔高度为12米,塔板数为6块。
实施例2
以三氯化磷和冰醋酸为原料,按照1:3.5的比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,所得目标产物羟基亚乙基二膦酸与液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副产物醋酸汽化从塔顶进入冷凝回收装置。
其中, 高温水蒸汽温度为130℃,从塔底以出口压力0.4MPa喷入水解塔中;乙酰化羟基亚乙基二膦酸与高温蒸汽的质量流量比为15:1;水解塔高度为15米,塔板数为6块。
实施例3
以三氯化磷和冰醋酸为原料,按照1:3.5的比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,所得目标产物羟基亚乙基二膦酸与液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副产物醋酸汽化从塔顶进入冷凝回收装置。
其中, 高温水蒸汽温度为140℃,从塔底以出口压力0.2MPa喷入水解塔中;乙酰化羟基亚乙基二膦酸与高温蒸汽的质量流量比为8:1;水解塔高度为18米,塔板数为7块。
实施例4
以三氯化磷和冰醋酸为原料,按照1:3.5的比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,所得目标产物羟基亚乙基二膦酸与液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副产物醋酸汽化从塔顶进入冷凝回收装置。
其中, 高温水蒸汽温度为140℃,从塔底以出口压力0.3MPa喷入水解塔中;乙酰化羟基亚乙基二膦酸与高温蒸汽的质量流量比为10:1;水解塔高度为20米,塔板数为8块。
实施例5
以三氯化磷和冰醋酸为原料,按照1:3.5的比例泵入管式反应器,进行混合加热连续化反应。反应产物从管式反应器出来进入气液分离器分离,气相组分进入冷凝塔在塔顶得到乙酰氯,氯化氢进入多级吸收装置生产工业级盐酸。液相中间产物乙酰化羟基亚乙基二膦酸从水解塔塔顶喷淋与上升高温水蒸汽相遇水解,所得目标产物羟基亚乙基二膦酸与液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副产物醋酸汽化从塔顶进入冷凝回收装置。
太阳城集团其中, 高温水蒸汽温度为140℃,从塔底以出口压力0.5MPa喷入水解塔中;乙酰化羟基亚乙基二膦酸与高温蒸汽的质量流量比为12:1;水解塔高度为26米,塔板数为10块。

关 键 词:
羟基 乙基 二膦酸 生产过程 水解 连续 方法
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