太阳城集团

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用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201410137443.5

申请日:

2014.04.08

公开号:

CN103983683A

公开日:

2014.08.13

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 27/62申请公布日:20140813|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/62申请日:20140408|||公开
IPC分类号: G01N27/62 主分类号: G01N27/62
申请人: 中国原子能科学研究院
发明人: 王同兴; 张生栋; 赵永刚; 张燕; 沈彦; 姜小燕; 鹿捷
地址: 102413 北京市房山区北京市275信箱65分箱
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201410137443.5

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.03.06|||2014.09.10|||2014.08.13

法律状态类型:

发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明涉及一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其过程为:步骤a,将样品进行处理并制作测量样品后,进行装样;清洗实验设备,设置测量参数,并对SIMS质谱仪进行调试;步骤b,加载样品后,对样品进行测量,分别统计18O、16O的计数率;步骤c,根据上述步骤a12的测量结果计算18O、16O的比值;步骤d,对测量值进行校正及不确定计算;步骤e,结束测量。本发明SIMS测量深度氧化的金属铀中氧同位素的方法,通过对环境中氧的解决、测量条件的优化等研究,建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素的方法;该方法具有样品制备简单、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,其过程为:
步骤a,将样品进行处理并制作测量样品后,进行装样;清洗实验设备,设置测量参数,并对SIMS质谱仪进行调试;
步骤b,加载样品后,对样品进行测量,分别统计18O、16O的计数率;
步骤c,根据上述步骤a12的测量结果计算18O、16O的比值;
步骤d,对测量值进行校正及不确定计算;
步骤e,结束测量。

2.  根据权利要求1所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,上述步骤d中,首先用质谱仪测量标准物质的18O/16O比值,利用公式(1)计算得到校正系数k,
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
利用k值对样品中氧同位素比的测量结果进行校正,如公式(2),
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中,(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;
(18O/16O)meastandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O的测量值;
k为校正系数;
(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;
(18O/16O)measample为样品氧同位素18O/16O的测量值。

3.  根据权利要求2所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,
测量值不确定度的计算过程为,测量值的测量标准偏差(σmea);测量标准物质的测量标准偏差(σstandard);标准物质的不确定度(Wtruestandard);其中,
测量标准偏差(σmea)使用式(3)进行计算,
σmea=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i个取样点值,x表示取样平均值,n表示取样个数;
测量值的合成标准偏差(σstandard)使用式(4)计算:
σstandard=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;Wstandard为标准物质的不确定度;表示样品的测量标准偏差;表示标准物质的标准偏差;
样品结果的不确定(Wtruestandard)按照公式(5)计算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示测量值的合成标准偏差。

4.  根据权利要求1或2所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,
在上述步骤a中,对样品进行处理的过程为,将金属铀样品表面压平,保证表面平整,并保存在充满Ar的干燥器中,待用。

5.  根据权利要求4所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,在上述步骤a中,样品制备过程为,用剪刀和镊子剪取一小块导电胶,一面粘到碳片上,再把金属铀样品粘到导电胶的另一面。

6.  根据权利要求4所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,在样品制备后进行装样,该装样过程为:将上述制备好的样品用镊子夹取放置在SIMS专用的样品架内,碳片的背面每120度放置一个小弹簧,共三个,然后上面放置一个直径约为Ф25mm的圆柱状压片,并用螺丝固定好;
样品安装好后,将样品架放入到SIMS质谱仪的预抽室中,进行预抽气;当真空度达到10-6mbar以后,打开预抽室和样品室之间的阀门,用螺旋杆卡住样品架,输送到样品室,关闭阀门。

7.  根据权利要求6所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS 测量方法,其特征在于,在装样后对样品室和飞行管道的清洗,该过程为,使用高纯N2气对样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次;充入高纯N2气,抽高真空,再充入高纯N2气,抽高真空,依次重复。

8.  根据权利要求7所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,在对样品室和飞行管道的清洗后,据测量对象、测量条件参数,预先设定一次离子加速高压为10kV、二次离子加速电压为-5kV、离子源133Cs+的升温速率参数。

9.  根据权利要求8所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,在上述设置完参数后,对离子源进行预热、稳定半个小时,金属铯通过加热、蒸发、电离才能产生一次离子束133Cs+,然后进行光路调节。

10.  根据权利要求9所述的用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其特征在于,在上述对离子源进行预热后,进行二次光路调节,使图像同轴;之后,进行一次光路调节,调节各透镜,使实像和虚像图像中心重合;调试完成后,加载样品,寻找、定位样品后,进行测量。

说明书

说明书用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法
技术领域
本发明涉及核材料领域,尤其涉及一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法。
背景技术
现有技术中,核法证学分析是从现场截获核材料开始,通过核法证学确认的技术、方法进行样品的主要成分等特征属性的分析,并与数据库的太阳城集团进行比对,追溯可疑样品的来源;特征属性,一般包括放射性的类型、放射性活度、主要成分、同位素丰度、杂质种类及含量、宏观尺寸、微观结构等。有时通过常用的特征属性不能准确溯源,需要对更多的特征属性进行分析,氧就是用于地理定位的一个主要特征元素。因为根据海水或者雨水中氧同位素的组成变化,不同地区由于地理位置的原因,造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差别,差别大约是1%~5%。
目前铀氧化物中氧同位素比值的测量方法主要是气体质谱法、TIMS方法和SIMS方法,其中,气体质谱法是常规、经典的氧同位素测量方法,但气体质谱法测量氧同位素时样品用量大、需要化学处理和测量过程比较复杂的技术缺陷。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长太阳城集团的研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,用以克服上述技术缺陷。
为实现上述目的,本发明提供一种用于半导体或导体核材料中氧同位素的SIMS测量方法,其过程为:
步骤a,将样品进行处理并制作测量样品后,进行装样;清洗实验设备,设置测量参数,并对SIMS质谱仪进行调试;
步骤b,加载样品后,对样品进行测量,分别统计18O、16O的计数率;
步骤c,根据上述步骤a12的测量结果计算18O、16O的比值;
步骤d,对测量值进行校正及不确定计算;
步骤e,结束测量。
进一步,上述步骤d中,首先用质谱仪测量标准物质的18O/16O比值,利用公式(1)计算得到校正系数k,
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
利用k值对样品中氧同位素比的测量结果进行校正,如公式(2),
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中,(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;
(18O/16O)meastandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O的测量值;
k为校正系数;
(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;
(18O/16O)measample为样品氧同位素18O/16O的测量值。
进一步,
测量值不确定度的计算过程为,测量值的测量标准偏差(σmea);测量标准物质的测量标准偏差(σstandard);标准物质的不确定度(Wtruestandard);其中,
测量标准偏差(σmea)使用式(3)进行计算,
σmea=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i个取样点值,x表示取样平均值,n表示取样个数;
测量值的合成标准偏差(σstandard)使用式(4)计算:
σstandard=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;Wstandard为标准物质的不确定度;表示样品的测量标准偏差;表示标准物质的标准偏差;
样品结果的不确定(Wtruestandard)按照公式(5)计算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示测量值的合成标准偏差。
进一步,
在上述步骤a中,对样品进行处理的过程为,将金属铀样品表面压平,保证表面平整,并保存在充满Ar的干燥器中,待用。
进一步,在上述步骤a中,样品制备过程为,用剪刀和镊子剪取一小块导电胶,一面粘到碳片上,再把金属铀样品粘到导电胶的另一面。
进一步,在样品制备后进行装样,该装样过程为:将上述制备好的样品用镊子夹取放置在SIMS专用的样品架内,碳片的背面每120度放置一个小弹簧,共三个,然后上面放置一个直径约为Ф25mm的圆柱状压片,并用螺丝固定好;
样品安装好后,将样品架放入到SIMS质谱仪的预抽室中,进行预抽气;当真空度达到10-6mbar以后,打开预抽室和样品室之间的阀门,用螺旋杆卡住样品架,输送到样品室,关闭阀门。
进一步,在装样后对样品室和飞行管道的清洗,该过程为,使用高纯N2气对样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次;充入高纯N2气,抽高真空,再充入高纯N2气,抽高真空,依次重复。
进一步,在对样品室和飞行管道的清洗后,据测量对象、测量条件参数,预先设定一次离子加速高压为10kV、二次离子加速电压为-5kV、离子源133Cs+的升温速率参数。
进一步,在上述设置完参数后,对离子源进行预热、稳定半个小时,金属铯通过加热、蒸发、电离才能产生一次离子束133Cs+,然后进行光路调节。
进一步,在上述对离子源进行预热后,进行二次光路调节,使图像同轴;之后,进行一次光路调节,调节各透镜,使实像和虚像图像中心重合;调试完成后,加载样品,寻找、定位样品后,进行测量。
与现有技术相比较本发明的有益效果在于:本发明SIMS测量深度氧化的金属铀中氧同位素的方法,通过对环境中氧的解决、测量条件的优化等 研究,建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素的方法。该方法具有样品制备简单、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。该方法可应用于核法证学中用于对导体或半导体样品中氧同位素的分析,同时也可应用于核查、核保障相关领域中对铀氧化物中氧同位素的测量工作。
SIMS法不需要进行样品的化学处理,可直接进行测量,具有分析速度快、样品制备简单、样品用量小等特点,同时SIMS具有微区分析和深度剖析的能力,可对样品的不同区域和不同深度的地方进行氧同位素的测量;SIMS通过接收O-进行测量,不需要转化CO2气体再测量,减少了中间环节,减少了最后结果不确定度的引入因素,能够满足核法证学太阳城集团快速、准确分析的特点。
附图说明
图1为本发明中核材料中氧同位素的SIMS测量方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明从样品处理、样品制备、光路调节、测量条件的优化、数据采集参数设置到最后结果的计算的整个过程,提出了一种快速、准确测量铀氧化物中氧同位素的方法。
请参阅图1所示,其为本发明中核材料中氧同位素的SIMS测量方法的流程图,本发明所需样品为深度氧化的金属铀,采用SIMS质谱仪进行测量,该具体过程为:
步骤a1,样品处理;将金属铀样品表面压平,保证表面平整,并保存在充满Ar的干燥器中,待用。
步骤a2,清洗准备;在样品制备前,用镊子夹取SIMS专用的高纯石墨碳片,放到小烧杯中,加入乙醇,然后放入到超声振荡仪中,清洗1-2分钟,去除石墨碳片表面的碳粉;清洗完成后,取出放置在电加热板烘干,待用。
步骤a3,样品制备;用剪刀和镊子剪取一小块导电胶,一面粘到碳片上,再把金属铀样品粘到导电胶的另一面。
步骤a4,装样;将上述步骤中制备好的样品用镊子夹取放置在SIMS专 用的样品架内,碳片的背面每120度放置一个小弹簧,共三个,然后上面放置一个直径约为Ф25mm的圆柱状压片,并用螺丝固定好。
样品安装好后,将样品架放入到SIMS质谱仪的预抽室中,进行预抽气;当真空度达到10-6mbar以后,打开预抽室和样品室之间的阀门,用螺旋杆卡住样品架,输送到样品室,关闭阀门。
用于调整光路的Al/Si标样装样过程也基本相同。
步骤a5,样品室和飞行管道的清洗;为了清除样品室和飞行管道中残存的氧,测量前,使用高纯N2气对样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次;
具体过程为,充入高纯N2气,抽高真空,再充入高纯N2气,抽高真空,依次重复。
步骤a6,设置测量参数,加载程序;根据测量对象、测量条件等参数,预先设定一次离子加速高压为10kV、二次离子加速电压为-5kV、离子源133Cs+的升温速率等参数;
并选择相应的控制程序,进行加载。
步骤a7,离子源预热;打开Cs源高压、ionizer current和reservoir current三个开关,加载程序后,需要预热、稳定半个小时,金属铯通过加热、蒸发、电离才能产生一次离子束133Cs+,然后进行光路调节,对仪器的参数进行设置。
步骤a8,二次光路调节,使图像同轴;程序加载完成后,Al/Si标样放进样品室,打开一次离子开关,拉出一次离子束,轰击标样的Al网格,在扫描范围raster为500um的视野范围内,共显示直径为10个网格的圆形图像。调节tr1、tr2和imm三个按钮,使网格图像清晰。按下image zoom按钮,调整zoom旋钮,缩放图像的大小,zoom数字从1到5,观察大小图像的中心是否同轴,如果中心不同轴,调整X、Y方向的旋钮,使中心同轴。然后在zoom数字为5时,图像模式image zoom和slit zoom两种模式下图像的中心是否同轴,如果不同轴,按下pr2按钮的情况下,调节X、Y方向的旋钮,使中心同轴。
步骤a9,一次光路调节,调节各透镜,使实像和虚像图像中心重合;
Raster设为0μm,首先调节L4透镜的同轴,调节X、Y方向的旋钮和L4透镜上的机械旋钮,使实像和虚像两个图像中心重合,如果实像和虚像两个图像形状不一致,按下stigm按钮,调节X、Y方向的旋钮,使两个图 像形状一致;
调节L3透镜,调节X、Y方向的旋钮,使实像和虚像两个图像中心重合;
调节L2透镜,调节X、Y方向的旋钮,使实像和虚像两个图像中心重合;如果两个图像的明暗程度不一致,按下B field按钮,调节X旋钮,使明暗程度一致。
调节L1透镜,调节X、Y方向的旋钮,使实像和虚像两个图像中心重合。
步骤a10,更换金属轴样品;光路调节完成后,卸载样品,打开样品室和预抽室的阀门,使用旋转杆卡住装有调节光路的Al/Si标样的样品架,拉回到预抽室,螺旋杆上换上装有样品的样品架,送入到样品室;电脑软件上操作如装样时的操作。
步骤a11,寻找、定位样品;打开光学摄像机,监控样品的位置,并移动样品台到合适的位置进行测量。
步骤a12,测量;加载测量程序,设定18O、16O的质量参数,积分太阳城集团、跳峰太阳城集团、测量次数、接收器参数;进行测量,分别统计18O、16O的计数。
步骤a13,18O、16O比值的计算;根据上述步骤a12的测量结果计算18O、16O的比值。
步骤a14,测量值校正及不确定度计算;
由于存在质量分馏、空间电荷效应等影响因素,使得测量值与真实值之间存在差异,需要用标准物质对测量值进行校正。校正过程为先用质谱仪测量标准物质的18O/16O比值,利用公式(1)计算得到校正系数k,再利用k值对样品中氧同位素比的测量结果进行校正,如公式(2)。
k=(O18/O16)standardtrue(O18/O16)standardmea---(1)]]>
(O18/O16)samplecorrect=k×(O18/O16)samplemea---(2)]]>
其中:
(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;
(18O/16O)meastandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O的测量值;
k为校正系数;
(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O校正值;
(18O/16O)measample为样品氧同位素18O/16O的测量值。
测量值不确定度的计算主要包括三部分内容,一个是测量值的测量标准偏差(σmea);第二个是测量标准物质的测量标准偏差(σstandard);第三个是标准物质的不确定度(Wtruestandard);测量标准偏差使用式(3)进行计算,
σ=sqrt[(xi2-(Σx)2)/(n(n-1))]xi---(3)]]>
式中,xi表示第i个取样点值,x表示取样平均值,n表示取样个数。
测量值的合成标准偏差使用式(4)计算:
σ=(σsamplemea)2+(σstandardmea)2+Wstandard(O18/O16)standardtrue---(4)]]>
式中,(18O/16O)truestandard为氧同位素标准物质的氧同位素18O/16O比值的参考值;Wstandard为标准物质的不确定度;表示样品的测量标准偏差;表示标准物质的标准偏差;
样品结果的不确定按照公式(5)计算:
Wsample=(O18/O16)samplecorrect×σstandard---(5)]]>
式中,(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;σstandard表示测量值的合成标准偏差。
计算完成后,就可给出样品的最后结果,包括校正值和不确定度。
步骤a15,更换标样;测量完成后,需要换回调节光路时的Al/Si标样,与上述步骤a4相同;
步骤a16,关闭离子源,结束测量。
本发明SIMS测量深度氧化的金属铀中氧同位素的方法,通过对环境中氧的解决、测量条件的优化等研究,建立了SIMS测量铀氧化物中氧同位素的方法。该方法具有样品制备简单、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。该方法可应用于核法证学中用于对导体或半导体样品中氧同位素的分析,同时也可应用于核查、核保障相关领域中对铀氧化物中氧同位素的测量工作。
太阳城集团以上所述仅为本发明的较佳实施例,对发明而言仅仅是说明性的,而 非限制性的。本专业技术人员理解,在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。

关 键 词:
用于 半导体 导体 材料 同位素 SIMS 测量方法
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