太阳城集团

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一种消症丸制剂的指纹图谱检测方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201410126546.1

申请日:

2014.03.31

公开号:

CN103983704A

公开日:

2014.08.13

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:专利权人变更前:雷允上药业有限公司变更后:雷允上药业集团有限公司变更事项:地址变更前:215009 江苏省苏州市高新区横山路86号变更后:215009 江苏省苏州市高新区横山路86号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140331|||公开
IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
申请人: 雷允上药业有限公司
发明人: 狄留庆; 赵晓莉; 严燕青; 贡磊; 康安; 单进军; 李俊松; 李全
地址: 215009 江苏省苏州市高新区横山路86号
优先权: 2013.07.30 CN 201310325229.8
专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 杨海军
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410126546.1

授权太阳城集团号:

|||||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2017.03.08|||2015.06.17|||2014.09.10|||2014.08.13

法律状态类型:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明公开了一种消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,该方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、各原料药与成品之间的相关性的测定;用高效液相色谱仪测定,以参照峰保留太阳城集团和峰面积为1,计算供试品相对保留太阳城集团和相对峰面积,即得消症丸制剂HPLC指纹图谱。由此方法得到的消症丸制剂HPLC指纹图谱在254nm下归属于柴胡、香附、大黄、川芎、莪术、当归、白芍、浙贝母、王不留行和青皮的特征峰分别有4个、4个、17个、7个、5个、7个、11个、4个、6个、11个。经实验验证表明,本发明提供的指纹图谱检测方法,灵敏度和精密度高,稳定性和重复性好,相似度高,可以客观、全面、准确的评价该消症丸制剂的质量,对保证临床药效具有重要意义。

权利要求书

权利要求书
1.  一种消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 
(1)供试品溶液的制备:取消症丸制剂内容物细粉1.0g,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加入浓度为90%乙醇溶液50ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,静置放冷,过滤,滤液减压回收乙醇,浓缩,上AB-8大孔吸附树脂柱,分别用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇,按每小时3~4倍柱体积的流速洗脱,合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脱液,减压浓缩,加甲醇定容至10ml,吸取溶液,过0.45μm滤膜,取续滤液,即得; 
(2)对照品溶液的制备:精密称取芍药苷、阿魏酸、橙皮苷、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚适量,加甲醇使溶解,分别制成芍药苷浓度为36μg/ml、阿魏酸浓度为56.3μg/ml、橙皮苷浓度为42μg/ml、大黄酸浓度为24.6μg/ml、大黄素浓度为29.8μg/ml、芦荟大黄素浓度为51.6μg/ml、大黄素甲醚浓度为38.6μg/ml、大黄酚浓度为26μg/ml的对照品溶液; 
(3)消症丸制剂HPLC指纹图谱的测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各50μl,进样,用高效液相色谱仪测定,以参照峰保留太阳城集团和峰面积为1,计算供试品相对保留太阳城集团和相对峰面积,即得消症丸制剂HPLC指纹图谱; 
色谱条件为:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:A相为乙腈,B相为0.3%磷酸水,梯度洗脱;检测波长:245nm~254nm;柱温35℃~45℃;流速0.8ml/min~1ml/min。 

2.  根据权利要求1所述的消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(3)所述的色谱条件为:色谱柱:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:A相为乙腈,B相为0.3%磷酸水,梯度洗脱,检测波长:254nm;柱温40℃;流速0.8ml/min。 

3.  根据权利要求2所述的消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,所述的梯度洗脱条件为: 
太阳城集团/分钟 A/% B/% 0-5 10~12 90~88 5-10 12 88 10-30 12~16 88~84 30-33 16~19 84~81 33-45 19 81 45-51 19~24.2 81~75.8 51-58 24.2 75.8~75.8 58-65 24.2~30 75.8~70
65-85 30~38.5 70~61.5 85-90 38.5 61.5 90-96 38.5~65 61.5~35 96-101 65~68 35~32 101-105 68~95 32~5 105-110 95~100 5~0

4.  根据权利要求1所述的消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(3)检测太阳城集团为110分钟。 

5.  根据权利要求1所述的消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,步骤(3)参照峰为芦荟大黄素峰;所述的供试品指纹图谱采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行评价,各检测波长下的相似度均大于0.9;在254nm下利用各对照品对主要峰进行比较确定:4号峰为芍药苷、5号峰为阿魏酸、10号峰为橙皮苷、23号峰为芦荟大黄素、27号峰为大黄酸、31号峰为大黄素、32号峰为大黄酚、33号峰为大黄素甲醚。 

6.  根据权利要求1至5任一项所述的消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为4.6×250mm,5μm的WatersXbridgeC18反相色谱柱。 

7.  消症丸制剂的原料药材的指纹图谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 
(1)分别取消症丸制剂的原料药材柴胡、香附、大黄、青皮、川芎、莪术、浙贝母、当归、白芍和王不留行,粉碎至细粉,过60目筛,分别取1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入90%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30min,静置放冷,过滤,滤液减压回收乙醇,浓缩,浓缩液上AB-8大孔吸附树脂柱,分别用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇,按每小时3-4倍柱体积的流速洗脱,合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脱液,减压浓缩,加甲醇定容至10ml,吸取溶液,过0.45μm滤膜,取续滤液,即得各原料药材的供试品溶液; 
(2)各原药材HPLC指纹图谱测定:分别精密吸取步骤(1)各原料药材的供试品溶液50μl,进样,用高效液相色谱仪测定各原料药材的指纹图谱; 
色谱条件为:色谱柱:填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:A相为乙腈,B相为0.3%磷酸水,梯度洗脱,检测波长:254nm;柱温40℃;流速0.8ml/min;所述的梯度洗脱条件为: 
太阳城集团/分钟 A/% B/% 0-5 10~12 90~88 5-10 12 88
10-30 12~16 88~84 30-33 16~19 84~81 33-45 19 81 45-51 19~24.2 81~75.8 51-58 24.2 75.8~75.8 58-65 24.2~30 75.8~70 65-85 30~38.5 70~61.5 85-90 38.5 61.5 90-96 38.5~65 61.5~35 96-101 65~68 35~32 101-105 68~95 32~5 105-110 95~100 5~0

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