太阳城集团

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一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201410063014.8

申请日:

2014.02.24

公开号:

CN103979533A

公开日:

2014.08.13

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01B 31/10申请日:20140224授权太阳城集团日:20150520终止日期:20170224|||著录事项变更IPC(主分类):C01B 31/10变更事项:发明人变更前:周通 周晋变更后:周通 王飞 田爽 周晋|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/10申请日:20140224|||公开
IPC分类号: C01B31/10; H01G11/44(2013.01)I 主分类号: C01B31/10
申请人: 周通
发明人: 周通; 周晋
地址: 200433 上海市杨浦区邯郸路220号复旦大学科学楼410室
优先权:
专利代理机构: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 伍见
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201410063014.8

授权太阳城集团号:

||||||||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.03.16|||2015.11.18|||2015.05.20|||2014.09.10|||2014.08.13

法律状态类型:

专利权的终止|||著录事项变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明提供了一种以动物毛发和水溶性淀粉为原料制备用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的方法。将动物毛发和水溶性淀粉溶于NaOH溶液中,依次经过水热碳化和NaOH活化步骤,再经蒸馏水洗净烘干后即制得氮硫双掺杂的活性炭电极材料。所制备的氮硫双掺杂活性炭具有较高的比电容值,在6mol/LKOH电解液中,比电容值最高可达350F/g。本发明所用原料动物毛发和水溶性淀粉均为可再生的生物质资源,来源丰富且成本低;活性炭的制备工艺简单,既是生物质资源的高附加值利用,也有效降低了超级电容器电极材料的成本。

权利要求书

权利要求书
1.   一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将剪碎的动物毛发与水溶性淀粉溶于2 mol/L的NaOH溶液中,动物毛发用量为水溶性淀粉质量的0.1~5倍;过滤除去不溶物,将所得溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,在180 ℃下水热8小时;待反应结束后冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净后烘干;
(2)将步骤(1)中所得棕色固体产物与一定量的NaOH混合,NaOH用量为棕色固体产物质量的0.5~5倍,将混合物放置于管式炉中, 在N2气氛中加热至600或700 ℃活化1小时;将活化产物用蒸馏水洗涤至中性,烘干即得到氮硫双掺杂活性炭。

2.   根据权利要求1所述的用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其中步骤(1)中所述动物毛发为哺乳动物毛发。

3.   根据权利要求2所述的用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其中步骤-(1)中所述动物毛发为人类毛发。

4.  根据权利要求1-3中任一项所述的用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其中所述动物毛发用量为水溶性淀粉质量的0.5~2倍。

5.  根据权利要求1-3中任一项所述的用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其中步骤(2)中NaOH用量为步骤(1)所得棕色固体产物质量的0.5~2倍。

说明书

说明书一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备领域,并且具体涉及一种以动物毛发和水溶性淀粉为原料来制备用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的方法。
背景技术
超级电容器具有高功率密度、高循环寿命和高能量回收率等优点,已经引起人们的极大关注。按照储能原理,超级电容器可以分为双电层电容器和赝电容器两种。双电层电容器依靠电解液/电极材料界面形成静电双电层来储存电能,该类电极材料以各类碳材料为主;赝电容器通过在电极材料表面或体相中发生快速可逆的氧化还原反应来储能,该类电极材料主要包括各种过渡金属氧化物和导电聚合物等。与碳材料相比,赝电容电极材料具有较低的导电性和循环寿命以及较高的成本,因此商用的超级电容器大都是以碳材料为电极材料的双电层电容器。
目前已经有多种碳电极材料被合成制备并应用于超级电容器,包括有序介孔炭、有序微孔炭、石墨烯、碳纳米管等。但考虑到超级电容器的大规模应用,以可再生的生物质为原料制备高性能炭电极材料,不仅可以实现生物质的高附加值利用,而且能有效降低超级电容器电极材料的成本。此外,通过选择合适的生物质为原料,在碳材料中引入氮、硫等元素的官能团,利用此类官能团在充放电过程发生的氧化还原反应可以引入额外的赝电容,进一步提高炭材料的电容性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以动物毛发和水溶性淀粉为原料制备用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的方法。为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将剪碎的动物毛发与水溶性淀粉溶于2 mol/L的NaOH溶液中,动物毛发用量为水溶性淀粉质量的0.1~5倍;过滤除去不溶物,将所得溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,在180℃下水热8小时;待反应结束后冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净后烘干;
(2)将步骤(1)中所得棕色固体产物与一定量的NaOH混合,NaOH用量为步骤(1)所得棕色固体产物质量的0.5~5倍,将混合物放置于管式炉中,在N2气氛中加热至600或700 ℃活化1小时;将活化产物用蒸馏水洗涤至中性,烘干即得到氮硫双掺杂活性炭。
优选地,其中步骤(1)中所述动物毛发为哺乳动物毛发,更优选地,步骤-(1)中所述动物毛发为人类毛发。
优选地,其中所述动物毛发用量为水溶性淀粉质量的0.5~2倍。
优选地,其中步骤(2)中NaOH用量为步骤(1)所得棕色固体产物质量的0.5~2倍。
毛发是哺乳动物的特征之一,并且在生命存续过程中毛发一直在生长。毛发中含有大量的蛋白质,尤其是角蛋白,而角蛋白中又含有大量的含硫氨基酸-半胱氨酸。本发明以动物毛发和水溶性淀粉为原料,采用水热碳化—NaOH活化两步法制备了氮硫双掺杂活性炭材料,在活性炭材料中引入氮、硫等元素的官能团,利用此类官能团在充放电过程发生的氧化还原反应引入额外的赝电容,从而进一步提高了活性炭材料的电容性能。
利用扫描电镜、光电子能谱、氮气吸脱附等手段表征了所制备的活性炭材料的微观形貌、元素组成和孔隙结构。如图1所示,水热后所得的棕色固体产物在碳化活化后破碎为一些炭碎片。光电子能谱(图2)显示所制备的活性炭含有氮和硫。氮气吸脱附测试表明,所制备的活性炭为典型的微孔材料,活性炭材料的比表面积位于450~1800 m2/g之间,依制备条件不同,氮元素含量为0.5~3.5%,硫元素含量为0.3~2.0%。利用上海辰华CHI660D测试了所制备的氮硫双掺杂活性炭的电容性能,在所制备的活性炭中添加5%聚四氟乙烯粘结剂制成工作电极,采用6 mol /L KOH溶液为电解液,测试电压范围为-0.9~0 V。如图3所示,活性炭材料的循环伏安曲线为不规则的矩形,在高电势下相应电流明显增大,显示有较多的赝电容,这主要是氮、硫官能团发生快速的氧化还原反应所致。在较高的扫描速率下,循环伏安曲线仍然能保持近似矩形,说明所制备的活性炭材料具有较好的导电性和倍率性能。电化学测试表明,该类活性炭材料的比电容值最高可达350 F/g。以上都说明本发明所制备的活性炭材料是一种理想的超级电容器电极材料。
附图说明
图1中,(a)是步骤(1)所得棕色固体产物的SEM图像 ;(b) 是氮硫双掺杂活性炭的SEM图像; (c) 是氮硫双掺杂活性炭的N2吸附等温线。
图2是光电子能谱测试元素面分布。
图3是循环伏安图,其中(a) 是5 mV/s下的循环伏安图, (b)是不同扫描速率下的循环伏安图。
具体实施方式
下面通过几个具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1: 
将0.2 g剪碎的人类头发与2 g水溶性淀粉溶于20 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得棕色固体产物与NaOH按照质量比1:1混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至600℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为0.5%,硫元素含量为0.3%。该材料在6 mol/L KOH电解液中比电容为180 F/g。
实施例2:
将1 g剪碎的人类头发与2 g水溶性淀粉溶于20 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180°C下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得固体棕色产物与NaOH按照质量比1:1混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至700℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为2.5%,硫元素含量为0.9%。该材料在6 mol/L KOH电解液中比电容为320 F/g。
实施例3: 
将1 g剪碎的人类头发与2 g水溶性淀粉溶于20 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得棕色固体产物与NaOH按照质量比1:2混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至700℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为1.8%,硫元素含量为0.5%。该材料在6 mol/L KOH电解液中比电容为300 F/g。
实施例4: 
将2 g剪碎的人类头发与2 g水溶性淀粉溶于30 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得棕色固体产物与NaOH按照质量比1:0.5混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至600℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为2.7%,硫元素含量为1.1%。该材料在6 mol/L KOH电解液中比电容为278 F/g。
实施例5: 
将2 g剪碎的人类头发与1 g水溶性淀粉溶于20 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得棕色固体产物与NaOH按照质量比1:3混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至600℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为1.2%,硫元素含量为0.5%。该材料在6 mol/L KOH电解液中比电容为206 F/g。
实施例6: 
将5 g剪碎的人类头发与1 g水溶性淀粉溶于40 mL 2 mol/L NaOH溶液,过滤除去不溶物。将配好的溶液密封于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在180℃下水热8小时。待反应结束后,冷却至室温,过滤,将所得棕色固体产物用蒸馏水洗净烘干。将所得棕色固体产物与NaOH按照质量比1: 5混合均匀后,置于管式炉中,在N2保护下升温至600℃活化1 h。将所得产物用水洗涤至中性,即得到氮硫双掺杂活性炭。光电子能谱测试氮元素含量为0.7%,硫元素含量为0.3%。该材料在6 mol /L KOH电解液中比电容为172 F/g。

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