太阳城集团

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一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201410144719.2

申请日:

2014.04.12

公开号:

CN103952179A

公开日:

2014.07.30

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 73/00申请日:20140412|||公开
IPC分类号: C10G73/00 主分类号: C10G73/00
申请人: 曲靖众一精细化工股份有限公司
发明人: 刘长胜; 罗国林
地址: 655003 云南省曲靖市麒麟区越州镇向桂大村
优先权:
专利代理机构: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠
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法律状态
申请(专利)号:

太阳城集团CN201410144719.2

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2015.12.02|||2014.08.27|||2014.07.30

法律状态类型:

太阳城集团授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明公开了一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法。所述特殊纸专用蜡的熔点为90~100℃,针入度为1~2,酸值为10~15mgKOH/g,皂化值为80~100mgKOH/g,灰分含量为1.2~2.5%,树脂含量为15~20%。所述制备方法首先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶解,保温搅拌10~30min后将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液20~50kg加入反应釜,加热搅拌2~3h至反应物酸值达到10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水,不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜,继续参与反应循环。所述方法生产工艺简单,设备通用性好,所制备的特殊纸专用蜡具有良好的溶油、溶脂性,铺展流平性及成膜性,所形成的涂布料浆有很好的流动性,推广应用价值较高。

权利要求书

权利要求书
1.  一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡,其特征在于所述特殊纸专用蜡的熔点为90~100℃,针入度为1~2,酸值为10~15mgKOH/g,皂化值为80~100mgKOH/g,灰分含量为1.2~2.5%,树脂含量为15~20%。

2.  一种根据权利要求1所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法,其特征在于包括溶解、均质、皂化及回流工序,具体包括:
A、溶解:将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜中,加热至褐煤蜡溶解;
B、均质:开启搅拌桨,保温搅拌10~30min,至蜡液与溶剂混合均匀;
C、皂化:将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液20~50kg,缓慢加入反应釜中,加热搅拌反应2~3h,直至反应物的酸值达到10~15mgKOH/g;
D、回流:溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后,与分离出的溶剂一并回流至反应釜,继续参与反应循环。

3.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤A所述的溶剂可以为苯、甲苯或环己烷中的任一种。

4.  根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯。

5.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤C所述的碱金属可以为钠或钾中的任一种。

6.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤C所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量百分比浓度为30~50%,碱金属碳酸氢盐水溶液的质量百分比浓度为30~50%,碱金属碳酸盐水溶液的质量百分比浓度为30~50%。

7.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤A所述的溶解终温为90~100℃,步骤B所述的保温温度为90~100℃,步骤C所述的反应温度为105~120℃。

8.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤B及步骤C所述的搅拌速度为120~160r/min。

9.  根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤C所述皂化反应的开始,还可以按照褐煤蜡质量的3~4%加入聚乙二醇。

说明书

说明书一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法
技术领域
本发明属于褐煤蜡改性技术领域,进一步属于褐煤蜡皂化技术领域,具体涉及一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法。
背景技术
我国是褐煤储量大国之一,从褐煤中提取出来的褐煤蜡主要由长链脂肪酸(蜡酸)与长链脂肪醇(蜡醇)所构成的长链脂肪酯(蜡酯),部分游离蜡酸,少部分蜡醇、蜡酮、脂肪烃等组成,具有熔点高、化学稳定性好、机械强度高、导电性低、耐湿等优良特性。由于褐煤蜡来源于成煤植物的有机化合物,无致癌作用,因而在日用品、轻化工、纺织、造纸、印染工业得到越来越广泛的应用。褐煤蜡的皂化精制主要是利用蜡中含有的脂肪酸在助剂的作用下,与碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐进行反应,改善蜡的一系列物化性质,满足下游产品的不同需求。在此基础上,本发明旨在研发一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法,通过优化褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件,进一步对褐煤蜡的溶油、溶脂性,铺展流平性及成膜性等进行改良,制取性能优良的特殊纸专用蜡制品,进一步提高褐煤蜡生产的经济附加值。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡;第二目的在于提供所述特殊纸专用蜡的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的,所述褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的熔点为90~100℃,针入度为1~2,酸值为10~15mgKOH/g,皂化值为80~100mgKOH/g,灰分含量为1.2~2.5%,树脂含量为15~20%。
本发明的第二目的是这样实现的,所述褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法,包括溶解、均质、皂化及回流工序,具体包括:
A、溶解:将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜中,加热至褐煤蜡溶解;
B、均质:开启搅拌桨,保温搅拌10~30min,至蜡液与溶剂混合均匀;
C、皂化:将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液20~50kg,缓慢加入反应釜中,加热搅拌反应2~3h,直至反应物的酸值达到10~15mgKOH/g;
D、回流:溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后,与分离出的溶剂一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
本发明从以下几方面对褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件进行了优化:在溶剂选择上,本发明优选了甲苯作为溶剂和脱水剂,兼顾了溶剂的挥发性与蜡的溶解速度;在皂化剂的选择上,本发明所选择的碱金属碳酸盐、碳酸氢盐具有温和的反应特性,反应可控性强,有效提高了成品蜡的质量稳定性;在溶解及皂化温度的选择上,本发明所设定的温度区间一方面保证了褐煤蜡的充分溶解,与皂化剂的混合更加均匀,另一方面避免过高温度引起蜡的变性,对成品蜡的品质和得率造成不良影响;在助剂的选择上,本发明可优选加入少量聚乙二醇,利用其易与碱金属离子形成络合物的特点,提高反应体系中氢氧根的活性,促进皂化反应的顺利进行;在反应太阳城集团的选择上,本发明所设定的反应太阳城集团兼顾了生产效率、成品蜡得率与杂质含量诸方面因素,经济效益显著。此外,本发明所述方法原料来源广泛,生产工艺简单,设备通用性好,所生产的特殊纸专用蜡具有良好的溶油、溶脂性,铺展流平性及成膜性,所形成的涂布料浆有很好的流动性,质量稳定可靠,具有较高的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图;
图中:1-反应釜,2-蜡中间槽,3-成型机,4-化学原料高位槽,5-催化剂高位槽,6-添加剂高位槽,7-冷凝器,8-油水分离器,9-尾气吸收装置。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的熔点为90~100℃,针入度为1~2,酸值为10~15mgKOH/g,皂化值为80~100mgKOH/g,灰分含量为1.2~2.5%,树脂含量为15~20%。
本发明所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法,包括溶解、均质、皂化及回流工序,具体包括:
所述的溶解是将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜中,加热至褐煤蜡溶解;
所述的均质指的是开启搅拌桨,保温搅拌10~30min,至蜡液与溶剂混合均匀;
所述的皂化是将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液20~50kg,缓慢加入反应釜中,加热搅拌反应2~3h,直至反应物的酸值达到10~15mgKOH/g;
所述的回流指的是溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后,与分离出的溶剂一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
所述的溶解工序中褐煤蜡的酸值为30~50mgKOH/g。
所述的溶解工序中使用的溶剂可以为苯、甲苯或环己烷中的任一种。
所述的溶剂优选甲苯。
所述的溶解终温为90-100℃,所述的保温温度为90-100℃,所述的反应温度为105-120℃。
所述的皂化工序中使用的碱金属可以为钠或钾中的任一种。
所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量百分比浓度为30~50%,碱金属碳酸氢盐水溶液的质量百分比浓度为30~50%,碱金属碳酸盐水溶液的质量百分比浓度为30~50%。
所述的搅拌速度为120~160r/min。
所述皂化工序的开始,还可以按照褐煤蜡质量的3~4%加入聚乙二醇。
实施例1
将褐煤蜡650kg与苯按1:2的质量比加入反应釜中,逐渐加热升温至90~94℃,待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨,以150r/min的速度保温搅拌25min,至蜡液与苯混合均匀。接着将浓度40%的碳酸钾水溶液37kg缓慢加入反应釜中,于105~110℃以同样的转速继续加热回流搅拌2.5h,直至反应物的酸值达到12mgKOH/g。苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的苯经回收后,与分离出的苯一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
实施例2
将褐煤蜡700kg与环己烷按1:3的质量比加入反应釜中,逐渐加热升温至92~96℃,待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨,以120r/min的速度保温搅拌20min,至蜡液与环己烷混合均匀。接着将浓度40%的碳酸钠水溶液33kg缓慢加入反应釜中,于112~117℃以同样的转速继续加热回流搅拌2h,直至反应物的酸值达到10mgKOH/g。环己烷与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的环己烷经回收后,与分离出的环己烷一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
实施例3
将褐煤蜡720kg与甲苯按1:2的质量比加入反应釜中,逐渐加热升温至95~98℃,待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨,以140r/min的速度保温搅拌30min,至蜡液与甲苯混合均匀。接着将浓度50%的碳酸氢钠水溶液50kg缓慢加入反应釜中,于110~118℃以同样的转速继续加热回流搅拌2.5h,直至反应物的酸值达到13mgKOH/g。甲苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的甲苯经回收后,与分离出的甲苯一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
实施例4
将褐煤蜡600kg与甲苯按1:1的质量比加入反应釜中,逐渐加热升温至98~100℃,待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨,以160r/min的速度保温搅拌10min,至蜡液与甲苯混合均匀。接着将浓度30%的氢氧化钠水溶液20kg缓慢加入反应釜中,于114~120℃以同样的转速继续加热回流搅拌3h,直至反应物的酸值达到15mgKOH/g。甲苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的甲苯经回收后,与分离出的甲苯一并回流至反应釜,继续参与反应循环。
实施例5
将褐煤蜡800kg与苯按1:3的质量比加入反应釜中,逐渐加热升温至96~99℃,待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨,以130r/min的速度保温搅拌15min,至蜡液与苯混合均匀。接着按照褐煤蜡质量的3.5%加入聚乙二醇,再将浓度35%的碳酸钾水溶液25kg缓慢加入反应釜中,于107~115℃以同样的转速继续加热回流搅拌2h,直至反应物的酸值达到11mgKOH/g。苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后,排除废水,冷凝、分离过程中的不凝性气体中的苯经回收后,与分离出的苯一并回流至反应釜,继续参与反应循环。

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