太阳城集团

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一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201410153916.0

申请日:

2014.04.17

公开号:

CN103950975A

公开日:

2014.07.30

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01G 23/053申请日:20140417授权太阳城集团日:20150506终止日期:20160417|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 23/053申请日:20140417|||公开
IPC分类号: C01G23/053 主分类号: C01G23/053
申请人: 渤海大学
发明人: 钱建华; 刘琳; 马全亮; 邢锦娟; 许家胜; 张艳萍
地址: 121013 辽宁省锦州市松山新区科技路19号
优先权:
专利代理机构: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人: 郭元艺
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410153916.0

授权太阳城集团号:

|||||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2017.06.09|||2015.05.06|||2014.08.27|||2014.07.30

法律状态类型:

专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明涉及一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,属于精细化工领域,其包括以下步骤:将钛酸四丁酯逐滴加入到蒸馏水与浓盐酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羟基有机物,水热反应,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,煅烧,即得目的产物。本发明粉体壁厚100~150nm。XRD图谱显示粉体为金红石型TiO2。SEM扫描图像显示粉体形貌为表面由纳米棒组合而成的中空金红石型微米二氧化钛结构。TEM透射图像显示粉体内部为中空结构。本发明工艺简单,操作安全,环境污染物少,质量稳定,可适合大规模生产。

权利要求书

权利要求书
1.  一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于,包括以下步骤:将钛酸四丁酯逐滴加入到蒸馏水与浓盐酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羟基有机物,水热反应,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,煅烧,即得目的产物。

2.  根据权利要求1所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:所述多羟基有机物可为环糊精或聚乙烯吡咯烷酮。

3.  根据权利要求2所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:所述浓盐酸与钛酸四丁酯用量体积之比为2.5~3.5:1。

4.  根据权利要求3所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:所述水热反应的温度为100℃~180℃。

5.  根据权利要求4所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:所述水热反应的太阳城集团为1 h~4 h。

6.  根据权利要求5所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:所述马弗炉中煅烧温度为350℃~550℃。

7.  根据权利要求6所述的制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于:马弗炉中煅烧太阳城集团为2 h~4 h。

说明书

说明书一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法
技术领域
 本发明涉及一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,属于精细化工领域。
背景技术
二氧化钛是一种特殊的白色无机功能材料。由于二氧化钛化学性质稳定,无毒,常温下几乎不与其他物质发生反应,是一种偏酸性的两性氧化物,因此它可以作为光催化剂、杀菌材料、太阳能电池原料以及防紫外线材料等,具有广泛的应用前景。
目前,已经制备出了各种形貌的二氧化钛材料,其中中空结构的二氧化钛由于具有独特的低密度、光催化性能以及光电性能等性质,因此可广泛用于光子晶体、催化剂以及吸附剂等。然而,在此基础上,为了进一步提高二氧化钛的催化性能以及吸附性能等,一些研究人员着手于制备具有特殊中空结构的二氧化钛粉体。
有多种方法可以制备具有中空结构的二氧化钛粉体,包括模板法、水热-溶剂热法、超声法以及层层自组装法等。在这些制备具有中空结构的目标产物的方法中,由于水热法具有操作简便、可控性、成本低以及制备出的产品粒子纯度高、分散性好、晶形好等优点,因此最有希望实现批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种简略的制备表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛的方法,该方法工艺简单,操作安全,环境污染物少,质量稳定,可适合大规模生产。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的。
一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法,其特征在于,包括以下步骤:将钛酸四丁酯逐滴加入到蒸馏水与浓盐酸的混合溶液中,向上述混合液中加入多羟基有机物,水热反应,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,煅烧,即得目的产物。
作为一种优选方案,本发明所述多羟基有机物为环糊精或聚乙烯吡咯烷酮。
进一步地,本发明所述浓盐酸用量与钛酸四丁酯体积之比为2.5~3.5:1。
进一步地,本发明所述水热反应的温度可选择100℃~180℃。
进一步地,本发明所述水热反应的太阳城集团为1 h~4 h。
进一步地,本发明所述马弗炉中煅烧温度为350℃~550℃。
进一步地,本发明马弗炉中煅烧太阳城集团为2 h~4 h。
本发明采用水热法,钛酸四丁酯作为制备目标产物的前驱物,通过改变实验条件制备出表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛材料。
具体制备过程如下。
将钛酸四丁酯逐滴加入到蒸馏水与浓盐酸的混合溶液中,向混合液中加入稍过量的多羟基有机物粉体,水热反应,过滤,蒸馏水洗涤多次,干燥,煅烧,最终得到表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
具体制备条件如下。
1、浓盐酸与钛酸四丁酯的体积之比:2.5~3.5:1。
2、水热温度和太阳城集团:水热反应的温度为100℃~180℃,太阳城集团为1 h~4 h。
3、洗涤,干燥:洗涤是为了减小粉体表面的离子以及减弱粉体的颜色;干燥的目的仅是除去粉体表面的水分。
4、煅烧温度和太阳城集团:煅烧温度为350℃~550℃,煅烧太阳城集团为2 h ~4 h。
本发明最佳实施方式是。
将1~3 mL钛酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸馏水与浓盐酸的混合液中(V浓盐酸:V钛酸四丁酯=2.5~3.5:1),搅拌至混合液澄清,向上述混合液中加入环糊精,继续搅拌,将混合液转移至反应釜中,控制反应温度为100℃~180℃,反应太阳城集团为1 h~4 h,之后,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体放入马弗炉中350℃~550℃煅烧2 h~4 h,得到表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
本发明工艺简单,操作安全,环境污染物少,质量稳定,可适合大规模生产。本发明粉体壁厚100-150 nm。XRD图谱显示粉体为金红石型TiO2。SEM扫描图像显示粉体形貌为表面由纳米棒组合而成的中空金红石型微米二氧化钛结构。TEM透射图像显示粉体内部为中空结构。
与现有技术相比,本发明具有如下特点。
1、本发明所涉及制备过程是简略的,采用水热法。以钛酸四丁酯作为制备目标产物的前驱物,将钛酸四丁酯加入到蒸馏水与浓盐酸的混合液中,搅拌,之后将多羟基有机物粉体加入其中,搅拌,转移至反应釜中,加热一段太阳城集团,得到深紫色粉体的混合溶液,过滤,洗涤数次,干燥,置于马弗炉中煅烧,最终得到表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
2、采用本发明方法制备的表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛具有质量上的绝对优势,通过XRD测试结果可知中空金红石型微米二氧化钛的含量大于99 %。
3、通过扫描电镜(SEM)测试发现,采用本发明方法制备的金红石型二氧化钛其形貌均为表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空结构,这意味着该二氧化钛具有较大的比表面积。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1-1为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体煅烧前后对照示意图(A 段烧前)。
图1-2为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体煅烧前后对照示意图(B段烧后)。
图2 为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体的XRD图像。
图3-1 为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体的SEM图像。
图3-2 为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体的SEM图像。
图4-1 为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体的TEM图像。
图4-2 为本发明方法所制备微米中空TiO2特殊球体的TEM图像。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步描述,以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1。
将1 mL钛酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸馏水与浓盐酸的混合液中(浓盐酸3 mL),搅拌至混合液澄清,向上述混合液中加入0.04 g环糊精粉末,继续搅拌,将混合液转移至反应釜中,控制反应温度为140℃,反应太阳城集团为2 h,之后,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体放入马弗炉中450℃煅烧2 h,得到表面由均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
实施例2。
将2 mL钛酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸馏水与浓盐酸的混合液中(浓盐酸5 mL),搅拌至混合液澄清,向上述混合液中加入7.7 g环糊精粉末,继续搅拌,将混合液转移至反应釜中,控制反应温度为160℃,反应太阳城集团为2 h,之后,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体放入马弗炉中450℃煅烧2 h,得到表面由非均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
实施例3。
将3 mL钛酸四丁酯逐滴加入到20 mL蒸馏水与浓盐酸的混合液中(浓盐酸 10 mL),搅拌至混合液澄清,向上述混合液中加入11.6 g环糊精粉末,继续搅拌,将混合液转移至反应釜中,控制反应温度为180℃,反应太阳城集团为2 h,之后,过滤,洗涤数次,干燥,将粉体放入马弗炉中450℃煅烧2 h,得到单一棒状金红石型二氧化钛(部分)和表面由非均一纳米棒紧密排列而成的中空金红石型微米二氧化钛。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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一种 制备 中空 金红石 微米 氧化 方法
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