太阳城集团

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一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201410158780.2

申请日:

2014.04.18

公开号:

太阳城集团CN103954702A

公开日:

2014.07.30

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20140730|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140418|||公开
IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
申请人: 天津师范大学
发明人: 陈宏; 单少杰; 郭红梅; 李翔; 姜虹羽; 雷盯函
地址: 300387 天津市西青区宾水西道393号
优先权:
专利代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410158780.2

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2016.05.25|||2014.08.27|||2014.07.30

法律状态类型:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法,即通过GC-MS技术鉴定苦瓜叶片化学成分的方法和结果。它是采用同时蒸馏法提取苦瓜叶片挥发性组分的方法得到提取液,经过二氯甲烷萃取处理后再经毛细管色谱柱分离,将所得样品质谱图与标准谱图库中的谱图对比定性,并采用峰面积归一化法计算相对含量。从苦瓜叶挥发性组分中鉴定出14种化学成分。结果显示(Z)-牻牛儿醇醋酸酯、6-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷、N,N-二甲基-2-苯乙胺为苦瓜叶挥发性提取物中的主要化学成分,分别占总出峰面积的16.21%、2.18%和0.92%。本发明为苦瓜叶作为一种植物资源的开发利用奠定了基础,提供了实证依据。

权利要求书

权利要求书
1.  一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)苦瓜叶挥发性组分:
将新鲜苦瓜叶用去离子水冲洗干净,置于阴凉洁净处晾去表面水分,称取500g捣碎,进行水蒸气蒸馏,蒸馏太阳城集团2 h,溜出液速度为80-100滴/min;蒸馏液用100mL二氯甲烷萃取,每次20mL,萃取5次,粗提物经旋转蒸发仪浓缩至5 mL,得到淡黄色油状提取物,备用;
(2)采用GC-MS进行分析,气相色谱条件:柱子初始温度40℃保持3min,以5℃/min升至180℃保持2min,再以10℃/min升至280℃,保持2min,进样口温度:250℃,质谱连接线温度:250℃,高纯氦气为载气,流速1.0ml/min,分流比:10:1,进样量:1.0μL;质谱条件:质谱电离方式为EI,电子轰击源电子能量70eV,离子源温度230℃,电子倍增器电压1.0×105,溶剂延迟太阳城集团:3min,扫描范围m/z:35-1000aum;
(3)利用峰面积归一化法计算各峰面积的相对含量,从苦瓜叶挥发性组分中分析鉴定出14种化合物,主要成分有16.21% (Z)-牻牛儿醇醋酸酯,16.21%6-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷,0.92%N,N-二甲基-2-苯乙胺。

说明书

说明书一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法
技术领域
本发明属于植物资源的综合开发技术领域,涉及采用现代分析检测仪器检测植物、蔬菜化学成分的检测方法,更具体的说是一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法。
背景技术
苦瓜(Momordica Charantia L)又名锦荔枝、癞葡萄、癞瓜、凉瓜等,系葫芦科苦瓜属蔓性草本植物,据《滇南本草》、《本草纲目》记载,苦瓜叶片具有治胃痛、痢疾、疗疮肿毒、驱虫等功效,通过田间调查和实验证实苦瓜叶及其提取物还具有较强抗虫性,K. Prabakar等对苦瓜、蛇瓜、丝瓜、冬瓜和西瓜这五种葫芦科植物叶片的甲醇提取物对致倦库蚊(Celux quinquefasciatus)幼虫杀虫活性进行了研究,结果表明苦瓜叶甲醇提取物对致倦库蚊的杀虫活性最大,其LC50值为465.85ppm,低于其它四种葫芦科植物。陈宏等采用乙醚、丙酮、乙醇、石油醚4种有机溶剂浸提和热提苦瓜叶片,以提取液涂抹桑叶和甘蓝叶分别饲喂家蚕和菜青虫,试验结果表明:4种有机溶剂提取液处理试虫,其取食量降低,生长速率缓慢,存活率下降,其中以乙醚提取液的作用效果最强。除叶片浸提产物外,叶片挥发性物质对昆虫也有一定的拒食性,但太阳城集团此方面研究至今未见相关的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法。本文通过气相色谱-质谱-计算机联用系统对苦瓜叶挥发组分作了一个系统的分析,试图揭示苦瓜叶抗虫作用的化学本质,为苦瓜叶片抗虫作用的进一步研究提供参考,并为苦瓜叶作为一种植物资源的综合开发提供科学依据。为实现此目的,本发明内容提供如下的技术内容:
    一种苦瓜叶挥发性杀虫组分的检测方法,其特征在于包括如下的步骤:
(1)苦瓜叶挥发性组分:
将新鲜苦瓜叶用去离子水冲洗干净,置于阴凉洁净处晾去表面水分,称取500g捣碎,进行水蒸气蒸馏,蒸馏太阳城集团2 h,溜出液速度为80-100滴/min。蒸馏液用100mL二氯甲烷萃取,每次20mL,萃取5次,粗提物经旋转蒸发仪浓缩至5 mL,得到淡黄色油状提取物,备用;
(2)采用GC-MS进行分析,气相色谱条件:柱子初始温度40℃保持3min,以5℃/min升至180℃保持2min,再以10℃/min升至280℃,保持2min,进样口温度:250℃,质谱连接线温度:250℃,高纯氦气为载气,流速1.0ml/min,分流比:10:1,进样量:1.0μL;质谱条件:质谱电离方式为EI,电子轰击源电子能量70eV,离子源温度230℃,电子倍增器电压1.0×105,溶剂延迟太阳城集团:3min,扫描范围m/z:35-1000aum;
(3)利用峰面积归一化法计算各峰面积的相对含量,从苦瓜叶挥发性组分中分析鉴定出14种化合物,主要成分有16.21% (Z)-牻牛儿醇醋酸酯,16.21%6-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷,0.92%N,N-二甲基-2-苯乙胺。
本发明具更加体的试验方法如下:
   1、材料与方法
    1.1仪器和试剂
GC-MS联用仪(Thermo,Focus GC,DSQ II,美国)
TR-5MS色谱柱(30m×25mm×0.25μm),NIST05标准谱图库
氯仿,丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠和氢氧化钠均为分析纯(天津市元立化工有限公司)
苦瓜叶采自天津市郊区,经鉴定为葫芦目葫芦科苦瓜属长丰三号苦瓜的叶片,用去离子水洗净后烘干备用。
    1.2分析样品的制备
采用同时蒸馏法。将新鲜苦瓜叶用去离子水冲洗干净,置于阴凉洁净处晾去表面水分,称取500g捣碎,进行水蒸气蒸馏,蒸馏太阳城集团2 h,溜出液速度为80-100滴/min。蒸馏液用100mL二氯甲烷萃取,每次20mL,萃取5次,粗提物经旋转蒸发仪浓缩至5 mL,得到淡黄色油状提取物作GC-MS分析。
    1.3GC-MS分析条件
气相色谱条件:柱子初始温度40℃保持3min,以5℃/min升至180℃保持2min,再以10℃/min升至280℃,保持2min,进样口温度:250℃,质谱连接线温度:250℃,高纯氦气为载气,流速1.0ml/min,分流比:10:1,进样量:1.0μL;
质谱条件:质谱电离方式为EI,电子轰击源电子能量70eV,离子源温度230℃,电子倍增器电压1.0×105,溶剂延迟太阳城集团:3min,扫描范围m/z:35-1000aum。
按上述GC-MS分析条件对苦瓜叶提取物上机测试,苦瓜叶挥发性组分的总离子流色谱图(见图1)。各峰的鉴定主要通过NIST05谱库检索,并根据有机化合物的质谱断裂一般规律和文献报道的数据分析确定,利用峰面积归一化法计算各峰面积的相对含量(结果见表1)。
通过GC-MS技术,从苦瓜叶挥发性组分中分析签定出14种化合物,结果显示(Z)-牻牛儿醇醋酸酯、6-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷、N,N-二甲基-2-苯乙胺为苦瓜叶挥发性提取物中的主要化学成分,分别占总出峰面积的16.21%、2.18%和0.92%。从化合物类型来看,苦瓜叶挥发性提取物的主要化学成分为酯类、脂肪酸、醇类、生物碱类和萜类等,其中以酯类的含量最为丰富。
表1 苦瓜叶挥发性提取液化学成分的GC-MS分析结果
峰 号保留太阳城集团化合物名称分子式分子量12.01(E)-2,甲基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醇丙酸酯C14H24O222422.273-醇-3,7-二甲基-1,6-辛二烯乙酸酯C12H20O219633.39(Z)-牻牛儿醇C10H18O15447.92牻牛儿醇醋酸酯C12H20O219658.276-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷C10H1613668.412-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己醇C10H18O15479.25(Z)-牻牛儿醇醋酸酯C12H20O219689.33E,E-2,6-二甲基-1,3,5,7-四辛二烯C10H1413499.47L-来苏糖C5H10O5150109.52半乳糖苯肼C12H18N2O6286119.55N,N-二甲基-2-苯乙胺C9H13N135129.61DL-胱氨酸C6H12N2O4S2240139.692-十四烷基泛酰巯基乙胺C25H44N2O5S484149.89十二甲基环六硅氧烷C12H36O6Si6444
2  结论
将GC-MS联用技术应用于苦瓜叶挥发性组分的分析鉴定上,本发明从苦瓜叶挥发性组分中鉴定出14种化学成分。结果显示(Z)-牻牛儿醇醋酸酯、6-亚异丙基-1-甲基二环[3.1.0]己烷、N,N-二甲基-2-苯乙胺为苦瓜叶挥发性提取物中的主要化学成分,分别占总出峰面积的16.21%、2.18%和0.92%。从化合物类型来看,苦瓜叶挥发性提取物的主要化学成分为酯类、脂肪酸、醇类、生物碱类和萜类等,其中以酯类的含量最为丰富。本发明为苦瓜叶作为一种植物资源的开发利用奠定了基础,提供了实证依据。
附图说明:
图1 苦瓜叶挥发性组分的总离子流色谱图。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施,提供下述制备方法实施实例。这些实施实例仅仅是解释、而不是限制本发明的范围,所用原料均有市售。
实施例1
苦瓜叶挥发性组分:
将新鲜苦瓜叶用去离子水冲洗干净,置于阴凉洁净处晾去表面水分,称取500g捣碎,进行水蒸气蒸馏,蒸馏太阳城集团2 h,溜出液速度为80-100滴/min。蒸馏液用100mL二氯甲烷萃取,每次20mL,萃取5次,粗提物经旋转蒸发仪浓缩至5 mL,得到淡黄色油状提取物作GC-MS分析。
实施例2
采用GC-MS进行分析,气相色谱条件:柱子初始温度40℃保持3min,以5℃/min升至180℃保持2min,再以10℃/min升至280℃,保持2min,进样口温度:250℃,质谱连接线温度:250℃,高纯氦气为载气,流速1.0ml/min,分流比:10:1,进样量:1.0μL;
质谱条件:质谱电离方式为EI,电子轰击源电子能量70eV,离子源温度230℃,电子倍增器电压1.0×105,溶剂延迟太阳城集团:3min,扫描范围m/z:35-1000aum。
按上述GC-MS分析条件对苦瓜叶挥发性组分上机测试,得挥发性组分的总离子流色谱图(见图1)。各峰的鉴定主要通过NIST05谱库检索,并根据有机化合物的质谱断裂一般规律和文献报道的数据分析确定,利用峰面积归一化法计算各峰面积的相对含量(结果见表1)。
实施例3
处理一用量处理二用量处理三用量对照组用量苦瓜叶挥发性组分提取物50%苦瓜叶挥发性组分提取物30%苦瓜叶挥发性组分提取物20%苦木碱20%试用菜青虫虫口20试用菜青虫虫口20试用菜青虫虫口20试用菜青虫虫口20
太阳城集团经实验,用量为50%、30%、20%的苦瓜叶挥发性组分提取物对菜青虫致死率为65%、45%、30%,而20%的苦木碱致死率为40%,可证明苦瓜叶挥发性组分提取物对菜青虫等有明显致死作用。

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