太阳城集团

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一种微波超声辅助制备花状SMSUB2/SUBWSUB3/SUBOSUB12/SUB微晶的方法.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201410160529.X

申请日:

2014.04.17

公开号:

CN103950983A

公开日:

2014.07.30

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 41/00申请日:20140417|||公开
IPC分类号: C01G41/00 主分类号: C01G41/00
申请人: 陕西科技大学
发明人: 黄剑锋; 李颖慧; 李嘉胤; 卢靖; 曹丽云; 欧阳海波; 吴建鹏; 李翠艳
地址: 710021 陕西省西安市未央区大学园1号
优先权:
专利代理机构: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410160529.X

授权太阳城集团号:

CN103950983B||||||

法律状态太阳城集团日:

太阳城集团2015.04.22|||2014.08.27|||2014.07.30

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明提供一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,不断搅拌得到白色悬浊液,调节白色悬浊液的pH=2~5得到前驱液,微波和超声波同时作用于前驱液,并升温到60~80℃保温90~180min,产物离心、洗涤、干燥,箱式电炉600~750℃保温1~4h,得到花状Sm2W3O12微晶,本发明采用两步法制备花状Sm2W3O12微晶,先用微波-超声工艺制备煅烧前驱体,再通过低温煅烧得到纯相Sm2W3O12微晶,该方法工艺过程简单,参数易控制,无需气氛保护,可直接得到粉体,制得的Sm2W3O12微晶纯度高,化学组成均一,形貌较规则,为棱柱组成的花状。

权利要求书

权利要求书
1.  一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入去离子水中得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液;
步骤二:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,然后不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W的摩尔比=1:0.5~2,且Sm3+浓度为0.04~0.15mol/L;
步骤三:用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2~5,并持续搅拌10~30min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入合成萃取反应仪中;
步骤五:在合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,并将微波功率控制在200~400W,超声波的功率控制在300~500W,再选择温度-太阳城集团工作模式,打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,并升温到60~80℃保温90~180min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,然后装入箱式电炉,以5~15℃/min的升温速率自室温升温至600~750℃并保温1~4h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。

2.  根据权利要求1所述一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12 微晶的方法,其特征在于:所述HCl水溶液的浓度为2~4mol/L。

3.  根据权利要求1所述一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:所述步骤六中,烘干的温度为50~60℃。

说明书

说明书一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种Sm2W3O12微晶的制备方法,特别涉及一种两步法制备花状Sm2W3O12微晶的方法。
背景技术
Sm2W3O12是钨酸盐系列中的一员,具有顺磁性和光响应能力,还可能具有铁电、压电、热释电、非线性介电极化率、负热膨胀性、气敏特性等特殊性能,可用于光催化、永磁材料、固体氧化物燃料电池、陶瓷电容器等领域,具有良好、广泛的应用前景。因此,对于纯相特殊形貌Sm2W3O12制备方法的开发具有重要意义。
目前已报道的钨酸钐的制备方法多为固相反应法。P.Urbanowicz等人通过固相反应法,以Sm2O3和WO3为原料制备了具有磁性的Sm2WO6晶体[P.Urbanowicz,E.Tomaszewicz,et al.Magnetic properties of R2WO6(where R=Nd,Sm,Eu,Gd,Dy and Ho).Physica B,404(2009)2213-2217]。Qin Li等人也用类似方法合成了具有良好导电性能的Sm2WO6晶体[Qin Li,Venkataraman Thangadurai.Novel Nd2Wo6-type Sm2-xAxM1-yByO6-δ(A=Ca,Sr;M=Mo,W;B=Ce,Ni)mixed conductors.Journal of Power Sources,196(2011)169-178]。固相反应法制备钨酸钐,需要将原料Sm2O3和WO3按比例均匀混合,然后加热到较高温度(800℃~1200℃),保温较长太阳城集团(12~24h),得到产品。这种方法具有高产率、工艺简单等优点,然而反应需在高温下进行、 制备周期较长、能耗大,不符合目前追求绿色、环保、节能、高效的趋势。
在太阳城集团钨酸盐的已有报道中,湿化学法成为主流制备方法,如液相反应法、微乳液法、溶剂热法、水热法等,其中水热法和微波水热法是报道最多的方法。Gao Chunmei等在200℃下将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O制备的前驱液进行水热反应20h,制备了Bi2WO6粉体[Gao C M,Wang Z Y.Effect of pH Values on Photocatalytic Properties of Bi2WO6Synthesized by Hydrothermal Method.Journal of Wuhan University of Technology-Mater.Sci.Ed,24(2009):533-536]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,具有方法简单,工艺参数易控制,生产周期短,产物纯度高、形貌规则的特点。
为达到上述目的,本发明采用了以下技术方案:
步骤一:将SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入去离子水中,然后搅拌5~15min得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液;
步骤二:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,然后不断搅拌(5~10分钟)得到白色悬浊液,控制Sm:W的摩尔比=1:0.5~2,且Sm3+浓度为0.04~0.15mol/L;
步骤三:用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2~5,并持续搅拌10~30min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入合成萃取反应仪中;
步骤五:在合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,并将微波功率控制在200~400W,超声波的功率控制在300~500W,再选择温度-太阳城集团工作模式,打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,并升温到60~80℃保温90~180min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:经过步骤五后,打开合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,然后装入箱式电炉,以5~15℃/min的升温速率自室温升温至600~750℃并保温1~4h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
所述HCl水溶液的浓度为2~4mol/L。
所述步骤六中,烘干的温度为50~60℃。
本发明的有益效果:
本发明采用两步法制备花状Sm2W3O12微晶,先用微波-超声工艺制备煅烧前驱体,再通过低温煅烧得到纯相Sm2W3O12微晶,该方法工艺过程简单,参数易控制,无需气氛保护,可直接得到粉体,克服了传统固相烧结法需反复煅烧研磨的缺点,采用本发明中方法制得的Sm2W3O12微晶纯度高,化学组成均一,形貌较规则,为棱柱组成的花状。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Sm2W3O12微晶的X-射线衍射 (XRD)图谱。
图2为本发明实施例1制备的Sm2W3O12微晶的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做详细说明。
实施例1:
步骤一:将分析纯SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入一定量的去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌5min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W=1:0.5(摩尔比),Sm3+浓度为0.05mol/L;
步骤三:用浓度为2mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=3,并持续搅拌10min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中,再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中,并固定好,测温方式为直接测温(铂电阻测温);
步骤五:在所述合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,其中微波功率控制在300W,超声波的功率控制在300W。再选择温度-太阳城集团工作模式,同时打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,升温到80℃,并保温180min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪,将得 到的产物离心分离得到沉淀,依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,装入箱式电炉,以10℃/min的升温速率自室温升温至650℃并保温1h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
参见图1,从X-射线衍射(XRD)图谱中可知,本实施例制备的产物为纯相Sm2W3O12,且结晶性较好。参见图2,由扫描电镜(SEM)照片中可见,本实施例制备的产物微观形貌为直径约5μm的、由棱柱组成的花状,形貌比较规则。
实施例2:
步骤一:将分析纯SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入一定量的去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌10min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W=1:1(摩尔比),Sm3+浓度为0.04mol/L;
步骤三:用浓度为3mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2,并持续搅拌15min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中,再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中,并固定好,测温方式为直接测温(铂电阻测温);
步骤五:在所述合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,其中微波功率控制在200W,超声波的功率控制在400W。再选择温 度-太阳城集团工作模式,同时打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,升温到80℃,并保温120min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,装入箱式电炉,以15℃/min的升温速率自室温升温至600℃并保温4h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
实施例3:
步骤一:将分析纯SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入一定量的去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌15min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W=1:1.5(摩尔比),Sm3+浓度为0.08mol/L;
步骤三:用浓度为3mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=4,并持续搅拌30min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中,再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中,并固定好,测温方式为直接测温(铂电阻测温);
步骤五:在所述合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,其中微波功率控制在400W,超声波的功率控制在500W。再选择温 度-太阳城集团工作模式,同时打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,升温到80℃,并保温180min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱并在50℃下烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,装入箱式电炉,以5℃/min的升温速率自室温升温至650℃并保温1h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
实施例4:
步骤一:将分析纯SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入一定量的去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌10min得到透明溶液A(SmCl3溶液)和透明溶液B(Na2WO4溶液);
步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中,不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W=1:2(摩尔比),Sm3+浓度为0.15mol/L;
步骤三:用浓度为2mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2,并持续搅拌10min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中,再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中,并固定好,测温方式为直接测温(铂电阻测温);
步骤五:在所述合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,其中微波功率控制在400W,超声波的功率控制在300W。再选择温 度-太阳城集团工作模式,同时打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于溶液,升温到60℃,并保温90min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱并在60℃下烘干得到粉体;
步骤六:将粉体放入氧化铝坩埚,装入箱式电炉,以10℃/min的升温速率自室温升温至750℃并保温3h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
本发明先通过微波-超声工艺制备前驱物,再对其进行短太阳城集团低温煅烧。采用此方法对Sm2W3O12进行制备,工艺过程简单,参数易控制,生产太阳城集团短,可以制备高纯度的花状Sm2W3O12。

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一种 微波 超声 辅助 制备 SMSUB2 SUBWSUB3 SUBOSUB12 SUB 方法
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