太阳城集团

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一种水包油型星型原油破乳剂及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号:

CN201610539419.3

申请日:

2016.07.11

公开号:

太阳城集团CN106256882A

公开日:

2016.12.28

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):C10G 33/04登记生效日:20170124变更事项:申请人变更前权利人:威海晨源分子新材料有限公司变更后权利人:威海金泓集团有限公司变更事项:地址变更前权利人:264200 山东省威海市临港区草庙子镇369-13号变更后权利人:264200 山东省威海市临港经济技术开发区草庙子镇驻地变更事项:申请人变更后权利人:威海晨源分子新材料有限公司|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 33/04申请日:20160711|||公开
IPC分类号: C10G33/04 主分类号: C10G33/04
申请人: 威海晨源分子新材料有限公司
发明人: 毕研刚; 贾欣茹; 李武松; 刘聪聪
地址: 264200 山东省威海市临港区草庙子镇369-13号
优先权:
专利代理机构: 青岛联信知识产权代理事务所 37227 代理人: 高洋
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法律状态
申请(专利)号:

CN201610539419.3

授权太阳城集团号:

|||||||||

法律状态太阳城集团日:

2018.05.11|||2017.02.22|||2017.01.25|||2016.12.28

法律状态类型:

太阳城集团授权|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明提供了一种水包油型星型原油破乳剂及其制备方法,属于支化型破乳剂的制备技术领域,能够在室温下对水包油O/W型三元驱原油乳液或微乳液进行快速高效的破乳。该水包油型星型原油破乳剂,具有式(I)结构:本发明可用于三元驱采油过程中产生的水包油型含油废水、含油乳液或者微乳液以及其他行业的水包油型含油废水的破乳过程的应用中。

权利要求书

1.一种水包油型星型原油破乳剂,其特征在于,具有式(I)结构:

2.根据权利要求1所述的水包油型星型原油破乳剂,其特征在于,R基团选自

或-Cl中的任一种。
3.一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法,其特征在于,包括:
将三聚氰胺均匀分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加二甲胺,控制混
合温度在10~80℃之间,充分反应,直至得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清混合溶液;
向所述澄清混合溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷,控制混合温度在10~150℃之间,充分反
应,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;
向所述混合溶液中继续缓慢滴加环氧基开环试剂,控制混合温度在10~80℃之间,充
分反应,待反应结束后自然冷却,得到水包油型星型原油破乳剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、
环氧氯丙烷、环氧基开环试剂的摩尔比为1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、
环氧氯丙烷、环氧基开环试剂的摩尔比为1:3-4:3-4:3-4:0-4。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含三聚氰胺季铵盐的混合溶液中
的三聚氰胺的季铵盐化合物的环氧值在0.07~0.5范围内。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水包油型星型原油破乳剂的酸值
在0~300mg KOH/g范围内或胺值在0~300mg KOH/g范围内。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述环氧基开环试剂选自包括酸、碱、
醇类化合物,所述酸类化合物选自盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二
酸或己二酸中的至少一种;所述碱类化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、
氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四
胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一种;所述醇类化合物选自甲醇、乙
醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述环氧基开环试剂选自正丙胺、正
丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇或盐酸中的至少一种。
10.一种如权利要求1或2所述的水包油型星型原油破乳剂在三元驱采油过程中产生的
水包油型含油废水、含油乳液或者微乳液以及其他行业的水包油型含油废水的破乳过程中
的应用。

说明书

一种水包油型星型原油破乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种星型破乳剂的制备方法,尤其涉及一种水包油型星型原油破乳剂
的制备方法及由该制备方法制备得到的水包油型星型原油破乳剂。

背景技术

随着三元驱(包括表面活性剂、碱、聚合物)技术在石油开采技术中的广泛应用,石
油采出液中含水量加大,这样会使石油深加工和运输过程中形成的乳液类型由油包水型
(W/O型)逐渐转变为水包油型(O/W型),甚至形成油包水包油型(O/W/O型)或者水包油包水
型(O/W/O型)复合乳液,从而增大了破乳难度。由于市售的成品破乳剂不具备高效快速的破
乳能力,因此本领域技术人员已将研究重点转移至可具备显著破乳效果的树枝状以及星型
结构的新型破乳剂的研究中。

专利文献CN 103539932公开了将多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺在反应温度
为60-80℃的温度下反应2-4小时后,减压蒸馏取125-130℃/8000Pa下的馏分得到的产物3-
羟乙基-1,3-噁唑烷,通过芳香族酚类化合物或/和三聚氰胺类化合物与上述得到的3-羟乙
基-1,3-噁唑烷反应得到中间体曼尼希碱,然后将中间体曼尼希碱在碱性催化剂条件下通
过与环氧化合物发生曼尼奇反应得到了聚醚多元醇。专利文献WO 2014070155公开了将三
聚氰胺与甲醛以摩尔比1:6在碱性催化剂条件下反应得到端基为亚甲基醇结构,再分别与
氨、三乙烯四胺、环氧氯丙烷在碱性或在压力为2atm条件下反应得到端亚甲基胺或端环氧
树脂。上述两篇专利文献得到的产物虽为树枝状或星型结构,但由于其均为非季铵盐结构,
因此,并不具有破乳能力,且未能应用于O/W型乳液的破乳过程中。因此,提供一种具有高效
破乳能力的破乳剂将是本领域所研究的重要课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法及由该制备方
法制备得到的水包油型星型原油破乳剂,能够在室温下对O/W型三元驱原油乳液或微乳液
进行快速高效的破乳。

本发明的一方面提供了一种水包油型星型原油破乳剂,具有式(I)结构:


R基团选自
或-Cl中的任一种。

本发明的另一方面提供了一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法,包括:

将三聚氰胺均匀分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加二甲胺,控
制混合温度在10~80℃之间,充分反应,直至得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清混合
溶液;

向所述澄清混合溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷,控制混合温度在10~150℃之间,充
分反应,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向所述混合溶液中继续缓慢滴加环氧基开环试剂,控制混合温度在10~80℃之
间,充分反应,待反应结束后自然冷却,得到水包油型星型原油破乳剂。

可选的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷、环氧基开环试剂的摩尔
比为1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。

优选的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷、环氧基开环试剂的摩尔
比为1:3-4:3-4:3-4:0-4。

所述含三聚氰胺季铵盐的混合溶液中的三聚氰胺的季铵盐化合物的环氧值在
0.07~0.5范围内。

所述水包油型星型原油破乳剂的酸值在0~300mg KOH/g范围内或胺值在0~
300mg KOH/g范围内。

所述环氧基开环试剂选自包括酸、碱、醇类化合物,所述酸类化合物选自盐酸、硫
酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一种;所述碱类化合
物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二
胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基
硫脲中的至少一种;所述醇类化合物选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二
醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一种。

优选的,所述环氧基开环试剂选自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、
十八胺、聚乙二醇或盐酸中的至少一种。

本发明的再一方面提供了一种如上述任一项技术方案所述的水包油型星型原油
破乳剂在三元驱采油过程中产生的水包油型含油废水、含油乳液或者微乳液以及其他行业
的水包油型含油废水的破乳过程中的应用。

本发明提供了一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法以及由该方法制备得到
的水包油型星型原油破乳剂,相比于现有技术中的破乳剂而言,本发明采用价格成本较低
的三聚氰胺为原料,利用三聚氰胺结构中的伯氨基能够与甲醛、二甲胺先后发生曼尼希反
应的特点,得到端基为三级胺的星型结构,然后通过对其进行季铵化处理,得到能够在室温
下对三元驱所形成的O/W型乳液或微乳液进行快速高效破乳的星型破乳剂。此外,该制备方
法具备工艺简单、耗能少、成本低等特点。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的水包油型星型原油破乳剂的制备方法的合成流程
图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范
围。

本发明一方面的实施例提供了一种水包油型星型原油破乳剂,具有式(I)结构:


本实施例提供了一种水包油型星型原油破乳剂,具有如式(I)所示出的结构,该破
乳剂通过将端基为三级胺的三聚氰胺经季铵化得到环氧化合物后,再通过与环氧基开环试
剂反应开环得到。该破乳剂能够在室温下对由三元驱所形成的O/W型乳液或微乳液进行快
速高效的破乳。

在本发明的可选实施例中,R基团选自

或-Cl中的任一种。在本实施例中,R基团可选择上述所列举的任一R基
团。

但可以理解的是,上述式(I)中的R基团是在制备具有该破乳剂结构的方法中引入
环氧基开环试剂时所引入的,因此,R基团还可以为其它合适的环氧基开环试剂在缺少一个
氢质子时所留下的基团。可以理解的是,在本实施例中,环氧基开环试剂选自盐酸、硫酸、醋
酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一种酸类化合物;选自氢氧
化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、
戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至
少一种碱类化合物;选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三
醇或聚乙二醇中的至少一种醇类化合物。因此,R基团可相应的进行调整,从而制备得到不
同的落入本发明实施例范围的具备上述式(I)结构的破乳剂。

本发明另一方面的实施例提供了一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法,如图
1所示,包括:

S1:将三聚氰胺均匀分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加二甲
胺,控制混合温度在10~80℃之间,充分反应,直至得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清
混合溶液。

在本步骤中,在将三聚氰胺与甲醛或多聚甲醛水溶液均匀混合后,需要缓慢滴加
二甲胺,这样可避免反应发生释放过多的热量,同时也可以比较容易地控制反应的进行。其
中,在一可选实施例中,二甲胺还可以是二乙胺、二丙胺等。在本步骤中,还对混合时的温度
进行了限定,这样不仅有利于反应的进行,还可避免温度过高或过低给反应原料或生成得
到的中间产物带来影响。可以理解的是,混合时的温度可在上述温度范围内进行调整,例如
20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。还可以理解的是,充分反应即表明反应需要进行一段
太阳城集团,使反应原料充分进行反应,这个太阳城集团可根据反应的进程进行调控,在本实施例中,反
应太阳城集团在2-4小时左右。在下述步骤中所出现的需充分反应的步骤均可参考该太阳城集团范围,例
如,可以为2.5小时、3小时、3.5小时等。本步骤反应完毕的评判指标可通过得到澄清混合溶
液为准。

S2:向所述澄清混合溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷,控制混合温度在10~150℃之
间,充分反应,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液。

在本步骤中,继续向澄清混合溶液中缓慢滴加环氧氯丙烷,缓慢滴加的原因以及
充分反应的太阳城集团均可参照步骤S1中的说明。可以理解的是,本实施例中缓慢滴加的是环氧
氯丙烷,当然,本领域技术人员可以理解的是,本实施例中并不局限于环氧氯丙烷,还可以
是能够促使反应发生的其它试剂,例如为环氧溴丙烷。可以理解的是,在本步骤中,混合时
的温度可在上述温度范围内进行调整,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、
100℃、110℃、120℃、130℃、140℃等。

S3:向所述混合溶液中继续缓慢滴加环氧基开环试剂,控制混合温度在10~80℃
之间,充分反应,待反应结束后自然冷却,得到水包油型星型原油破乳剂。

在本步骤中,继续缓慢滴加环氧基开环试剂以使环氧化合物开环,从而得到星型
原油破乳剂。可以理解的是,在本步骤中,混合时的温度可在上述温度范围内进行调整,例
如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。

本实施例提供了一种水包油型星型原油破乳剂的制备方法,该方法利用三聚氰胺
结构中的伯氨基能够与甲醛、二甲胺先后发生曼尼希反应的特点,得到端基为三级胺的星
型结构,然后通过对其进行季铵化处理,得到能够在室温下对三元驱所形成的O/W型乳液或
微乳液进行快速高效破乳的星型破乳剂。

在本发明的一实施例中,可选的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、环氧氯丙
烷、环氧基开环试剂的摩尔比为1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。需要说明的是,在本实施例
中,环氧基开环试剂的加入量可以为0,这主要是因为在上述S2步骤中,若延长反应太阳城集团超
过12小时,那么反应产物可以在不加入环氧基开环试剂的条件下与水发生开环反应。但为
了确保最终得到的反应产物的破乳效果或效率,则应在上述发生的反应步骤中保证最终的
产物均为开环后得到的产物。在本实施例中,对加入的上述各组分的摩尔比进行了限定,以
确保在该摩尔比范围内反应得到的星型原油破乳剂具备高效快速的破乳能力。其中,在上
述范围内,甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷作为主要反应原料可以以相同的摩尔量加入,也可以
在上述范围内进行微调,以不同的摩尔量加入,例如,在步骤S1中,可加入相对甲醛过量的
二甲胺,而在步骤S2、S3中则以二甲胺的摩尔量为基准继续加入环氧氯丙烷和环氧基开环
试剂;而环氧基开环试剂仅作为开环试剂,因此加入的摩尔量可根据需要进行加入。

还需要说明的是,在上述原料的摩尔比范围内,当甲醛、二甲胺的加入量相当于是
三聚氰胺的加入量的4倍以上时,所生成的产物中与环相连的-NH上的氢质子也有可能被R’
所取代,其中R’为包含上述实施例中所说明的R基团的支链结构,与环相连的3个-NH可均被
取代,也可仅个别-NH被取代,且取代程度也可有所不同,且由上述方式所得到的产物结构
的技术效果可与本申请所制备得到的产物结构的技术效果相同,或仅略高于本申请所制备
得到的产物结构的技术效果。但需要说明的是,在得到上述产物结构时,其反应实施过程并
不易控制,且所生成得到的产物结构也并不易控制,因此,本实施例中暂不对与环相连的-
NH上的氢质子被R’取代所得到的产物结构做具体说明。

在本发明的一优选实施例中,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、环氧氯丙烷、环
氧基开环试剂的摩尔比为1:3-4:3-4:3-4:0-4。在本实施例中,由上述摩尔比范围内的各原
料反应得到的星型原油破乳剂不仅具备高效快速的破乳能力,而且在制备过程中还可进一
步有效减少原料的使用,节约成本。

在本发明的一实施例中,所述含三聚氰胺季铵盐的混合溶液中的三聚氰胺的季铵
盐化合物的环氧值在0.07~0.5范围内。在本实施例中,在评判步骤S2中得到的混合溶液中
是否准确地含有本实施例中所需的三聚氰胺季铵盐时,可通过测定环氧值的方式测得,具
体的,可采用盐酸-丙酮法进行测定。可以理解的是,在0.07~0.5范围内,任一点值的环氧
值均可满足本实施例中的需要,例如环氧值可以为0.1、0.2、0.3、0.4等。

在本发明的一实施例中,所述水包油型星型原油破乳剂的酸值在0~300mg KOH/g
范围内或胺值在0~300mg KOH/g范围内。在本实施例中,在评判步骤S3中得到的水包油型
星型原油破乳剂是否准确地为本实施例中所需的破乳剂结构时,可通过测定酸值或胺值的
方式测得。可以理解的是,在本实施例中,根据所生成得到的破乳剂中R基团结构的不同,可
使用不同的方法进行测定。还可以理解的是,酸值、胺值可以为上述范围内的任一点值,例
如,酸值可以为50、100、150、200、250mg KOH/g等,胺值可以为50、100、150、200、250mg KOH/
g等。

在本发明的一实施例中,所述环氧基开环试剂选自包括酸、碱、醇类化合物,所述
酸类化合物选自盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的
至少一种;所述碱类化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨、甲胺、乙胺、
丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五
胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一种;所述醇类化合物选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、
戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一种。在本实施例中,环氧
基开环试剂所选范围较宽,酸、碱、醇类化合物均可使用。可以理解的是,本实施例并不局限
于上述所列举的,只要能够使环氧化合物达到开环目的即可。在本发明的一优选实施例中,
所述环氧基开环试剂选自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇
或盐酸中的至少一种。

本发明再一方面的实施例提供了一种如上述技术方案所述的水包油型星型原油
破乳剂在三元驱采油过程中产生的水包油型含油废水、含油乳液或者微乳液以及其他行业
的水包油型含油废水的破乳过程中的应用。由于本发明实施例提供的破乳剂能够在室温下
对由三元驱所形成的O/W型乳液或微乳液进行快速高效的破乳,因此可用于水包油型乳液
或微乳液的破乳过程中。

下面将通过结合具体实施例描述本发明所提供的水包油型星型原油破乳剂的制
备方法以及由该方法制备得到的水包油型星型原油破乳剂。下面将列举下述实施例中所使
用到的各试剂的纯度规格以及由各试剂配制的溶液的质量浓度:

甲醛水溶液:质量浓度37%~40%,市售分析纯;

二甲胺:质量浓度33%,市售分析纯;

环氧氯丙烷:质量浓度99%,市售分析纯;

正丙胺:质量浓度99%,市售分析纯;

正丁胺:质量浓度99%,市售分析纯;

聚乙二醇:质量浓度99%,市售分析纯;

乙二胺:质量浓度99%,市售分析纯;

二乙烯三胺:质量浓度99%,市售分析纯;

十二胺:质量浓度99%,市售分析纯;

十八胺:质量浓度90%,市售分析纯;

盐酸:质量浓度36-38%,市售分析纯。

实施例1

将20mmol三聚氰胺均匀分散在60mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加60mmol
二甲胺,控制混合温度在10-30℃之间,反应4小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加60mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在10~35℃,
反应4小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加60mmol正丙胺,控制混合温度在10-30℃之间,反应4
小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐1。

实施例2

将20mmol三聚氰胺均匀分散在70mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加70mmol
二甲胺,控制混合温度在20-40℃之间,反应3.5小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄
清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加70mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在20-45℃,反
应4小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加70mmol正丁胺,控制混合温度在20-40℃之间,反应
3.5小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐2。

实施例3

将20mmol三聚氰胺均匀分散在80mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加80mmol
二甲胺,控制混合温度在30-40℃之间,反应3.5小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄
清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加80mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在60-70℃,反
应3小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加80mmol聚乙二醇,控制混合温度在30-40℃之间,反应
3.5小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐3。

实施例4

将20mmol三聚氰胺均匀分散在90mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加90mmol
二甲胺,控制混合温度在40-55℃之间,反应3小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加90mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在50~65℃,
反应3.5小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加90mmol乙二胺,控制混合温度在40-55℃之间,反应3
小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐4。

实施例5

将20mmol三聚氰胺均匀分散在100mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加
100mmol二甲胺,控制混合温度在50-65℃之间,反应3小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合
物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加100mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在80-100℃,
反应2.5小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加100mmol二乙烯三胺,控制混合温度在50-65℃之间,
反应3小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐5。

实施例6

将20mmol三聚氰胺均匀分散在110mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加
110mmol二甲胺,控制混合温度在65-75℃之间,反应2.5小时,得到含三聚氰胺的三级胺化
合物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加110mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在100-120
℃,反应2.5小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加110mmol十二胺,控制混合温度在65-75℃之间,反应
2.5小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐6。

实施例7

将20mmol三聚氰胺均匀分散在120mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加
120mmol二甲胺,控制混合温度在70-80℃之间,反应2小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合
物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加120mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在130-150
℃,反应2小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加120mmol十八胺,控制混合温度在70-80℃之间,反应2
小时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐7。

实施例8

将20mmol三聚氰胺均匀分散在130mmol甲醛水溶液中,混合均匀,缓慢滴加130mol
二甲胺,控制混合温度在65-80℃之间,反应2小时,得到含三聚氰胺的三级胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中缓慢滴加130mmol环氧氯丙烷,控制混合温度在90-110℃,
反应2.5小时,得到含三聚氰胺季铵盐的混合溶液;

向上述混合溶液中缓慢滴加130mmol盐酸,控制混合温度在65-80℃之间,反应2小
时,自然冷却到室温,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季铵盐8。

性能测试

依据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5281-2000之原油破乳剂使用性
能检测瓶试法将以上实施例1-8得到的破乳剂1-8与市售季铵盐型破乳剂CW-01在相同的测
试条件下对胜利油田含有污水进行破乳实验,之后依据SY/T 5329-94之分光光度法测定含
油量,并相应的计算出除油率。表1中示出了实施例1-8以及市售季铵盐型破乳剂的除油效
果。

表1实施例1-8以及市售季铵盐型破乳剂的破乳效果

试剂
用量
破乳温度
破乳太阳城集团
除油率
CW-01
80ppm
室温
10min
>99%
实施例1
80ppm
室温
10min
>99%
实施例2
80ppm
室温
10min
>99%
实施例3
80ppm
室温
10min
>99%
实施例4
80ppm
室温
10min
>99%
实施例5
80ppm
室温
10min
>99%
实施例6
80ppm
室温
10min
>99%
实施例7
80ppm
室温
10min
>99%
实施例8
80ppm
室温
10min
>99%

由表1可知,本发明实施例所提供的破乳剂能够在室温下对由三元驱所形成的O/W
型乳液或微乳液进行快速高效的破乳,破乳太阳城集团仅需要10分钟左右,且除油率可高达99%,
因此可有效用于水包油型乳液或微乳液的破乳过程中。

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一种 水包油型星型 原油 乳剂 及其 制备 方法
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