太阳城集团

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杂化的氟聚合物复合材料.pdf

摘要
申请专利号:

太阳城集团CN201580030399.0

申请日:

2015.05.06

公开号:

CN106661164A

公开日:

2017.05.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 214/22申请日:20150506|||公开
IPC分类号: C08F214/22; C08F214/28; C08F220/20; C08G18/62; C08G18/71; C08J5/22; H01G11/56(2013.01)I; H01M10/0525(2010.01)I; H01M10/0565(2010.01)I 主分类号: C08F214/22
申请人: 索尔维公司; 原子能和替代能源委员会
发明人: J-B.迪克罗; A.拉薇-卡姆波; L.皮卡尔; O.普拉斯; H.鲁奥; C.哈蒙; J.A.阿布斯勒梅
地址: 比利时布鲁塞尔
优先权: 2014.05.07 EP 14305668.7
专利代理机构: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 林毅斌;黄念
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法律状态
申请(专利)号:

CN201580030399.0

授权太阳城集团号:

||||||

法律状态太阳城集团日:

2019.01.04|||2017.06.06|||2017.05.10

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

太阳城集团本发明涉及一种氟聚合物杂化的有机/无机复合材料,涉及一种用于制造所述氟聚合物杂化的有机/无机复合材料以及其薄膜和膜的方法并且涉及所述氟聚合物杂化的有机/无机复合材料以及其薄膜和膜在多种应用中的用途。

权利要求书

1.一种用于制造聚合物电解质膜的方法,所述方法包括:
(i)提供组合物[组合物(C1)],该组合物包含:
-至少一种氟聚合物[聚合物(F)],该氟聚合物包含衍生自至少一种氟化单体[单体
(F)]以及至少一种包含至少一个羟基的氢化单体[单体(OH)]的重复单元,
-至少一种具有式(I)的金属化合物[化合物(M1)]:
X4-mAYm (I)
其中m是从1到3的整数,A是选自由Si、Ti和Zr组成的组的金属,Y是可水解的基团并且X
是包含至少一个-N=C=O官能团的烃基,
-液体介质[介质(L)],
-包含至少一种金属盐的电解质介质[介质(E)],以及
-任选地,至少一种具有式(II)的金属化合物[化合物(M2)]:
X’4-m’A’Y’m’ (II)
其中m’是从1到4的整数,并且根据某些实施例,是从1到3的整数,A’是选自由Si、Ti和
Zr组成的组的金属,Y’是可水解的基团并且X’是烃基,任选包含至少一个不同于-N=C=O
官能团的官能团;
(ii)使所述聚合物(F)的单体(OH)的羟基的至少一部分与所述化合物(M1)的至少一部
分以及任选地所述化合物(M2)的至少一部分反应,由此提供一种包含至少一种接枝的氟聚
合物[聚合物(F-g)]的组合物[组合物(C2)],该接枝的氟聚合物包含衍生自至少一种氟化
单体[单体(F)]以及至少一种氢化单体[单体(HH)]的重复单元,所述单体(HH)包含:
-至少一个侧链,该侧链包含具有式-O-C(O)-NH-Z-AYmX3-m(M1-g)的端基,其中m、Y、A、X
具有与以上所定义的相同含义并且Z是烃基,任选地包含至少一个-N=C=O官能团,以及
-任选地,至少一个侧链,该侧链包含具有式-O-A’Y’m’-1X’4-m’(M2-g)的端基,其中m’、
Y’、A’、X’具有与以上所定义的相同含义;
(iii)水解和/或缩合该聚合物(F-g)的具有式-O-C(O)-NH-Z-AYmX3-m(M1-g)的端基以及
任选地具有式-O-A’Y’m’-1X’4-m’(M2-g)的端基,由此提供一种包含至少一种氟聚合物杂化的
有机/无机复合材料[聚合物(F-h)]的组合物[组合物(C3)];
(iv)将在步骤(iii)中提供的该组合物(C3)加工成聚合物电解质膜;并且
(v)干燥在步骤(iv)中提供的该聚合物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其中该介质(E)包含至少一种金属盐和至少一种有机碳
酸酯。
3.根据权利要求1所述的方法,其中该介质(E)包含至少一种金属盐、至少一种离子液
体和任选地至少一种有机碳酸酯。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中该金属盐选自下组,该组由以下各项
组成:MeI,Me(PF6)n,Me(BF4)n,Me(ClO4)n,Me(二(草酸)硼酸盐)n(“Me(BOB)n”),MeCF3SO3,Me
[N(CF3SO2)2]n,Me[N(C2F5SO2)2]n,Me[N(CF3SO2)(RFSO2)]n,其中RF是C2F5、C4F9、CF3OCF2CF2,Me
(AsF6)n,Me[C(CF3SO2)3]n,Me2Sn,其中Me是金属,优选过渡金属、碱金属或碱土金属,更优选
地Me是Li、Na、K、Cs,并且n是所述金属的化合价,典型地n是1或2。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在步骤(i)中该聚合物(F)是通过至少
一种单体(F)和至少一种单体(OH)的聚合可获得的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在步骤(i)中该聚合物(F)可进一步包
含衍生自至少一种不同于该单体(OH)的氢化单体[单体(H)]的重复单元。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在步骤(i)中该聚合物(F)的单体(OH)
选自由具有式(III)的(甲基)丙烯酸单体和具有式(IV)的乙烯基醚单体组成的组:

其中R1、R2以及R3各自彼此相同或不同,独立地是氢原子或C1-C3烃基,并且RX是包括至
少一个羟基的C1-C5烃部分。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中在步骤(i)中该聚合物(F)是选自下
组,该组由以下各项组成:
-聚合物(F-1),该聚合物包含衍生自偏二氟乙烯(VDF)、至少一种单体(OH)以及任选地
至少一种不同于VDF的单体(F)的重复单元,以及
-聚合物(F-2),该聚合物包含衍生自以下各项的重复单元:至少一种选自四氟乙烯
(TFE)和三氟氯乙烯(CTFE)的全(卤)氟单体,至少一种选自乙烯、丙烯和异丁烯的单体(H),
以及至少一种单体(OH),任选地包含一种或多种附加的单体,基于TFE和/或CTFE和所述单
体(H)的总量典型地处于按摩尔计从0.01%至30%的量。
9.根据权利要求8所述的方法,其中该聚合物(F-1)包含:
(a)按摩尔计至少60%、优选地按摩尔计至少75%、更优选地按摩尔计至少85%的偏二
氟乙烯(VDF);
(b)任选地,按摩尔计从0.1%至15%、优选地按摩尔计从0.1%至12%、更优选地按摩
尔计从0.1%至10%的至少一种单体(F),该单体选自氟乙烯(VF1)、三氟氯乙烯(CTFE)、六
氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)、三氟乙烯(TrFE)、全氟甲基乙烯基醚(PMVE);以及
(c)按摩尔计从0.01%至20%、优选地按摩尔计从0.05%至18%、更优选地按摩尔计从
0.1%至10%的至少一种如权利要求7中所定义的具有式(III)的单体(OH)。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中该化合物(M1)具有式(I-A):
RA4-mA(ORB)m (I-A)
其中m是从1到3的整数,A是选自由Si、Ti和Zr组成的组的金属,RA彼此相同或不同并且
在每次出现时是包含至少一个-N=C=O官能团的C1-C12烃基,并且RB彼此相同或不同并且在
每次出现时是C1-C5直链或支链烷基,优选地RB是甲基或乙基。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中在步骤(i)中该组合物(C)进一步包
含至少一种缩合催化剂。
12.通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法可获得的一种聚合物电解质膜。
13.根据权利要求12所述的聚合物电解质膜,所述聚合物电解质膜包含至少一种氟聚
合物杂化的有机/无机复合材料[聚合物(F-h)]以及包含至少一种金属盐的电解质介质[介
质(E)]。
14.根据权利要求13所述的聚合物电解质膜,其中该聚合物(F-h)包含氟聚合物域以及
无机域,优选地由氟聚合物域以及无机域组成,所述聚合物(F-h)是通过下述可获得的:在
液体介质[介质(L)]以及包含至少一种金属盐的电解质介质[介质(E)]的存在下,使以下各
项反应:
-至少一种氟聚合物[聚合物(F)],该氟聚合物包含衍生自至少一种氟化单体[单体
(F)]以及至少一种包含至少一个羟基的氢化单体[单体(OH)]的重复单元,
-至少一种具有式(I)的金属化合物[化合物(M1)]:
X4-mAYm (I)
其中m是从1到3的整数,A是选自由Si、Ti和Zr组成的组的金属,Y是可水解的基团并且X
是包含至少一个-N=C=O官能团的烃基,以及
-任选地,至少一种具有式(II)的金属化合物[化合物(M2)]:
X’4-m’A’Y’m’ (II)
其中m’是从1到4的整数,并且根据某些实施例,是从1到3的整数,A’是选自由Si、Ti和
Zr组成的组的金属,Y’是可水解的基团并且X’是烃基,任选包含至少一个不同于-N=C=O
官能团的官能团,
由此提供至少一种接枝的氟聚合物[聚合物(F-g)],该接枝的氟聚合物包含衍生自至
少一种氟化单体[单体(F)]以及至少一种氢化单体[单体(HH)]的重复单元,所述单体(HH)
包含:
-至少一个侧链,该侧链包含具有式-O-C(O)-NH-Z-AYmX3-m(M1-g)的端基,其中m、Y、A、X
具有与以上所定义的相同含义并且Z是烃基,任选地包含至少一个-N=C=O官能团,以及
-任选地,至少一个侧链,该侧链包含具有式-O-A’Y’m’-1X’4-m’(M2-g)的端基,其中m’、
Y’、A’、X’具有与以上所定义的相同含义,
其中该无机域是通过水解和/或缩合该聚合物(F-g)的具有式-O-C(O)-NH-Z-AYmX3-m
(M1-g)的端基以及任选地具有式-O-A’Y’m’-1X’4-m’(M2-g)的端基可获得的。
15.一种包含根据权利要求12至14中任一项所述的聚合物电解质膜的电化学装置。

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